觀點|X射線衍射測量殘余應力的原理與軟件使用

前言

外力撤除后在材料內部殘留的應力就是殘余應力。一般情況下，殘余應力的術語就是指在宏觀上存在的這種應力。宏觀殘余應力（以下稱殘余應力）在X射線衍射譜上的表現是使峰位漂移。當存在壓應力時，晶面間距變小，因此衍射峰向高度度偏移；反之，當存在拉應力時，晶面間的距離被拉大，導致衍射峰位向低角度位移。通過測量樣品衍峰的位移情況，可以求得殘余應力。

1 殘余應力測量實驗方法的發展

X射線衍射法是一種無損性的測試方法，因此，對于測試脆性和不透明材料的殘余應力是最常用的方法。20世紀初，人們就已經開始利用X射線來測定晶體的應力。后來日本成功設計出的X射線應力測定儀，對于殘余應力測試技術的發展作了巨大貢獻。1961年德國的E.Mchearauch提出了X射線應力測定的sin²ψ法，使應力測定的實際應用向前推進了一大步。

X射線的穿透深度較小，只能測量材料表面的殘余應力，如果需要測量材料內部的殘余應力，或者測量應力梯度，其能力則顯得有些蒼白。通常解決的辦法是需要采用剝層法。近年來，有人采用中子衍射法和同步輻射X射線透過法來測量材料深度的殘余應力。中子衍射法對測定樣品內部平均殘余應力具有很大的優越性。同步輻射X射線的強度高可以透過樣品，國外已有學者采用透過法測量金剛石與硬質合金復合層的內部殘余應力。

2 X射線衍射法測量殘余應力的基本原理

Ｘ射線衍射測量殘余內應力的基本原理是以測量衍射線位移作為原始數據，所測得的結果實際上是殘余應變，而殘余應力是通過虎克定律由殘余應變計算得到的。

其基本原理是：當試樣中存在殘余應力時，晶面間距將發生變化，發生布拉格衍射時，產生的衍射峰也將隨之移動，而且移動距離的大小與應力大小相關。用波長λ的X射線，先后數次以不同的入射角照射到試樣上，測出相應的衍射角2θ，求出2θ對sin²ψ的斜率M，便可算出應力σ_ψ。

圖1 樣品與衍射面之間的關系

3 衍射儀測量殘余應力的實驗方法

在使用衍射儀測量應力時，試樣與探測器θ-2θ關系聯動，屬于固定ψ法。通常ψ=0°、15°、30°、45°測量數次。當ψ=0時，與常規使用衍射儀的方法一樣，將探測器(記數管)放在理論算出的衍射角2θ處，此時入射線及衍射線相對于樣品表面法線呈對稱放射配置。然后使試樣與探測器按θ-2θ聯動。在2θ處附近掃描得出指定的HKL衍射線的圖譜。當ψ≠0時，將衍射儀測角臺的θ-2θ聯動分開。先使樣品順時針轉過一個規定的ψ角后，而探測器仍處于0。然后聯上θ-2θ聯動裝置在2θ處附近進行掃描，得出同一條HKL衍射線的圖譜。最后，作2θ-sin²ψ的關系直線，最后按應力表達σ=K·Δ2θ/Δsin²ψ=K·M?求出應力值。（其中K是只與材料本質、選定衍射面HKL有關的常數，由于K<0，所以M<0時，為拉應力，M>0時為壓應力，而M=0時無應力存在）

4 擬射峰位的確定

在宏觀應力測量中，準確地測定衍射峰的位置是極其重要的。常用的定峰方法很多，如半高寬法、1/8高度法、峰頂法、切線法等，三點拋物線擬合定峰法等。最常用的是三點拋物線法，這是一種較為精確而不過于繁雜的定峰位法。即：在衍射峰頂附近取以等角度間隔Δ2θ分開的三個數據點，求得其拋物線頂點。

利用MDI Jade等軟件也可以完成峰的擬合，計算出峰的位置。

5 殘余應力計算軟件的使用

——利用 JADE 5 解決 JADE5 不能計算應力的問題

5.1 數據測量

先對樣品作一個70-120°范圍內的掃描，觀察樣品的衍射峰情況，選擇一個強度較高，不漫散，衍射面指數較高的衍射峰作為研究對象峰。按照殘余應力測量的要求，設置不同的ψ（0°，15°，30°，45°）角，以慢速掃描方式測量不同ψ角下的單峰衍射譜。每個ψ角的測量數據保存為一個文件，如00，10，20，30，40等。

值得注意的是，通常高角度衍射峰都是很漫散的，對精確地確定峰位有困難，但是，如果所選衍射峰的角度太低，在ψ=45°時，可能不出現衍射峰或者峰強極低而漫散，同樣帶來計算誤差。這時只能選擇ψ較小的數據，如ψ=0°，10°，20°，30°，40°）并且盡量地多選擇幾個ψ角來測量，使實驗數據更加密集，減小實驗誤差，還有就是選擇ψ角時，盡量使sin²ψ取點均勻而不是選擇ψ的取值均勻，因為ψ-sin²ψ不呈線性關系。

5.2 確定峰位

本軟件可以接受多種方式計算出來的擬射峰位數據。如鍵盤輸入，讀擬合文件等。

5.3 輸入峰位

打開軟件，輸入峰位數據。

5.4 計算sin²ψ

根據測量使用的ψ角，重新計算窗口中的sin²ψ

5.5 繪圖-計算M、標注

按窗口中的按鈕排列順序，先繪圖，然后計算直線斜率M，如果需要，也可以標注數據。

5.6 計算應力

先要根據材料不同，查閱文獻，獲得所測物相的彈性模量和泊松比并輸入到窗口中相應的文本框中。按下計算應力，應力常數 K 值、應力值就顯示在窗口中的文本框中。

5.7 保存

“保存結果”——保存結果為文本文件。

“保存圖象”——保存結果為圖片文件。

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