干貨|JSM-6700F冷場發射掃描電鏡日常維護及常見故障排除

隨著電子顯微技術的蓬勃發展，掃描電子顯微鏡因其圖像分辨率高、景深長、圖像更富立體感、放大倍數可調范圍寬等優點，已在自然科學研究領域獲得廣泛應用，并對科學技術的發展有著巨大的推動作用。由于掃描電子顯微鏡是一臺組成復雜、精密且價格昂貴的儀器，因此不僅要求相關的維護人員能夠進行嚴格、正確的儀器操作，更需要維護人員能對其進行細致的日常維護，以確保其處于良好的工作狀態。當掃描電子顯微鏡日常的使用和維護過程中發生故障時，維護人員應當能夠快速分析故障產生的原因并給予相應的解決方案，同時及時與廠商專職維護人員進行溝通，以免造成儀器發生不可挽回損壞。如果維護人員對于掃描電子顯微鏡發生的一些常見的故障能夠進行正確的判斷和處理，不僅能夠避免由于長時間等候廠商專職維護人員所造成的測試延誤，而且能夠節省不菲的維修費用。因此，在實際操作、日常維護、故障分析及其解決方面的經驗對于掃描電子顯微鏡的維護人員尤其重要。本文詳細介紹了日本電子公司的 JSM -6700F 型冷場發射掃描電鏡日常維護的關鍵事項，并對其在實際操作和維護中產生的常見故障進行分析并給出了相應的解決方法。

1. 日常維護

1)做好日常清潔工作，保持掃描電鏡室潔凈、無塵；利用空調和抽濕機調整室內溫度和濕度環境，使室內溫度處于20℃左右，濕度保持 60％以下。值得注意的是中國南北方溫度、濕度相差大，北方冬天干燥、寒冷，實驗室內可不開抽濕機和空調。南方如福建等地暖和、潮濕，由于儀器運轉過程中會發熱，即使是冬天，電鏡室內空調也需開制冷，抽濕機應一天24 小時運轉，以防電鏡各部件及能譜儀內部元器件銹蝕。

(2)場發射電鏡需長期保持開機狀態，以確保電鏡處于良好的真空狀態（電鏡樣品室真空度一般要求在 10^-4 Pa 以上，最好能達到 10^-5?Pa；過渡室真空度一般要求在 10^-7 Pa 以上，電子槍室真空度一般要求在 10^-8Pa 以上）。如果發生停電或維修等特殊情況，來電后應盡快開機，穩定后檢查各個室真空值。若停電時間過長，會導致離子泵的 U PS 蓄電池耗盡造成電子槍室真空下降過多，此時則需要烘烤鏡筒和離子泵。

(3)每天工作前檢查機械泵 (RP)的油液面，觀看其液面是否在油位刻度線的安全水平線上。若在油液面安全刻度線下，應馬上添加機械泵油；若觀察到機械泵窗口油呈茶色，則應馬上更換機械泵油。更換泵油時，應先關機（在掃描電鏡系統中，為了保護真空系統中的擴散泵，循環水冷卻器需要繼續工作 15min 以上才能關閉），然后開機 2～3 分鐘讓機械泵中的舊油震動起來，再關機，放出舊油，換上新油。

(4)每天工作前檢查氮氣瓶氣量開關是否打開，并確保出口壓力指針處于 0.45～0.55 MPa 之間。

(5)定期清洗樣品載樣臺、送樣桿、噴金儀玻璃罩等易受污染的部件。清洗時應使用無毛紙蘸酒精進行擦洗，其中送樣桿擦洗后在其表面均勻涂上一層真空油脂。

(6)定期檢查循環水狀況。若發現水位低于警戒線，應馬上添加去離子水；若水面上有少量漂浮物，可以用無毛紙撈走。一旦發現循環水混濁變質，應馬上更換，防止由于循環系統堵塞和結垢造成水循環系統的工作效率降低。更換時需先關機，清洗水箱后再加水，最好用三重去離子水（可長期保持潔凈，無需經常更換），并倒入半瓶酒精，以防生長細菌。

(7)定期開啟電鏡不常用的背散射電子成像、成分分析等功能系統，防止電氣元件老化。如長久未用背散射電子成像系統，在使用前應使用無毛紙蘸酒精對裸露在樣品室外的探頭部分進行擦洗，之后再涂上少量真空油脂，以保持良好潤滑。

(8)制備好的樣品若暫時未測試，應放在干燥器內保存，樣品粘臺后最好用紅外燈烤 3-5 分鐘，充分去除水分后再放入電鏡觀察。

(9)加速電壓不宜設置過高，滿足要求即可，能用低電壓就不用高電壓。應保持工作電壓與工作距離的相對穩定，如無特殊需要，不要經常更換電壓與工作距離，以免因為頻繁更改電鏡工作參數而影響電鏡工作的穩定性。平時盡量避免頻繁開關燈絲，以延長燈絲使用壽命。

(10)INCA 2000 能譜儀液氮冷卻罐每周需加 2次液氮。在對樣品進行元素分析測試時，尤其是如需長時間開啟能譜儀測試的情況下，應保證液氮冷卻灌里有足夠的液氮。

(11)定期檢測電鏡的 X 射線是否泄漏，加強防護措施，保障人身安全。

2. 常見故障的排除

當電鏡出現故障后，首先應判斷發生故障的大體部位或原因，然后逐級檢查，將故障的范圍最大限度地減少，最后查出故障的原因或具體的元件，進而把問題解決。以下是日本電子的 JSM -6700F 冷場發射掃描電鏡的幾種常見故障及解決方法。

（1）故障 1

故障現象：掃描電鏡換樣后，儀器抽真空速度很慢，需長時間等待甚至無法達到 9.53E10^-5 Pa，而正常情況下 3 ～ 5 分鐘樣品室真空 PVG 值就可達到9.53E10^-5 Pa。

原因：可能是放入的樣品受潮或送樣桿污染引起樣品交換室發生稍微漏氣。
解決方法：首先取出樣品，用紅外燈烘烤 5-10分鐘，觀察無樣品時的抽真空速度。若取出樣品后，抽真空速度還是很慢，那很可能是送樣桿受到污染，此時可以先用無毛紙蘸少量酒精清潔送樣桿，之后在送樣桿表面均勻涂上真空油脂（零件號：781109736，Silicon V acuum grease）。

（2）故障 2

故障現象：掃描電鏡抽真空速度很慢，樣品室真空 PVG 怎么都達不到 9.53E10^-5 Pa,且經過上面故障 1 解決措施后還是達不到。

原因：樣品交換室門上 O 形圈（O-ring）老化。

解決方法：更換 O -ring（406001880）。先用無毛紙擦拭新的 O -ring，在表面均勻涂上真空油脂，取下舊的 O-ring 并進行更換。更換后樣品室真空PV G 值即可達到 9.53E10^-5 Pa。

（3）故障 3

故障現象：樣品室真空 PV G 值正常（9.53E10 ^-5Pa），但電子槍真空 SIP1、過渡室真空 SIP2 下降很多，都只有 E10^-6 Pa。

原因： 可能是 UPS 受到污染。

解決方法：先關機、關閉 U PS 開關，打開 UPS外罩并用脫脂棉蘸少量酒精進行擦拭，待酒精完全揮發后蓋好外罩，打開 UPS 開關，最后開機，2～3小時后儀器各真空值正常。

（4）故障 4

故障現象：突然斷電后，重新開啟電鏡，軟件系統彈出報警窗口 (Instrum ent conditions)，顯示儀器連接失敗（Instrum ent Communication Failure）。

原因：儀器程序 BUG 。

解決方法：重啟儀器程序即可解決，無需重新開關電鏡或計算機。

（5）故障 5

故障現象：電鏡開機加高壓測試時，屏幕不顯示圖像，即出現“黑屏”現象。

原因：燈絲燒斷導致不通電或屏幕顯示的亮度和對比度不合適。

解決方法：首先檢查電子槍燈絲晶體好壞，打開工具 (TOOL)圖標，查看 Instrument conditions上Gun/PM T/V ac 狀態；若 Ext.Voltage小于 8kV 時，電流可以達到通常使用的 10μA ，則可排除燈絲發生故障，此時只需調整對比度和亮度直至圖像清晰；若 Ext.Voltage 顯示值已達到 8kV 時，電流達不到通常使用的 10μA ，則說明燈絲晶體燒了，需要聯系廠商專業維修人員進行更換。在等待維修期間，可以暫時先選用小電流（2 或 5μA ）進行測試。

（6）故障 6

故障現象：電鏡樣品室真空 PV G 突然顯示為0.00Pa，儀器機械泵停止運行。關機后重新開機，發現機械泵正常運轉，但十幾分鐘后又停止運行，電鏡樣品室真空值 PV G 仍然顯示為 0.00Pa。

原因：由于在機械泵正常運轉后十幾分鐘擴散泵開始啟動，因此可能是擴散泵加熱片損壞引起擴散泵故障。

解決方法：關機后打開儀器送樣桿下方的面板，找到擴散泵加熱片，經萬用表檢查后發現其中一個4英寸加熱器壞了，更換上新的加熱片 4INCHD.PHEATER （3220000025）,重新開機后儀器正常。

（7）故障 7

故障現象：在樣品測試結束取樣品時，送樣桿到底后不能把樣品臺夾緊取出，同時“HOLD ”燈亮；在接連試了幾次后，有時會出現送樣桿到達不了底部的情況。

原因：樣品室內放樣品臺處受到污染，增加了摩擦力；或交換室放樣品臺平面后的超級彈簧老化松了。
解決方法：打開樣品室，取出樣品臺，然后用無毛紙蘸少量酒精擦拭放樣品臺處，重新抽好真空后故障排除。若還是取不出樣品臺，需更換位于交換室放樣品臺平面后的超級彈簧（413003833）。

（8）故障 8

故障現象：循環水箱里銅管上結冰嚴重，循環水箱燥音較大。
原因：氟利昂制冷劑不夠了。
解決方法：先用電吹風化冰，然后再找空調維修工人上門加氟利昂。

（9）故障 9

故障現象：儀器在未工作狀態下，突然發現高壓（HT）變綠，電纜高壓無法關閉，而且儀器報警窗口（Instrum ent conditions）多處顯示為紅色，但是經過檢查，發現這些紅色報警項目對應的零件工作正常。如報警提示 Check pressure of N₂G as、The wire of PIG Broken,經檢查儀器 N₂ 瓶氣壓輸出正常，循環水管也正常。

原因：儀器控制系統電路板的保險絲熔斷。

解決方法：打開儀器操作臺右側面板，找出 D4線圈組中有發生滅燈現象的電路板，關機后拆下該電路板，仔細檢查保險絲，若保險絲熔斷，更換保險絲后故障可排除。

（10）故障 10

故障現象：能譜測試時，IN C A 軟件突然彈出“point & ID ”窗口，并顯示“獲得脈沖寬度不夠、autom ation error”，然后自動關閉 INCA 運行程序。

原因：冷卻罐內液氮不夠導致能譜探頭過熱。

解決方法：關閉能譜數據處理器開關，往冷卻罐內補充液氮，5 分鐘后再開啟，故障可排除。

3. 結束語

在日常維護時，電鏡維護人員應定期檢查儀器運行環境并及時更換消耗品，確保儀器在最佳使用環境下工作；在排除電鏡故障時，電鏡維護人員應首先全面檢查儀器各個系統的工作情況，找到大致故障之處，并及時與廠商專業維護人員溝通，選擇適當的解決方法。細心的日常維護和正確、及時地排除故障是延長冷場發射掃描顯微鏡的使用壽命和降低維護費用的關鍵。

本文轉自現代科學儀器，作者周麗花，鏈接：http://kns.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?filename=xdyq201206059&dbname=CJFD&dbcode=CJFQ。