干貨丨流變儀的基本原理及應用

流變性能測試在高分子加工成型中有何作用呢？

基本過程：樹脂首先在熱的作用下逐漸熔融，并在外力的作用下發生混合、變形與流動，然后再經過口模或在成型模具中形成具有一定形狀的制品。即：熔融-混合-變形-流動-定型

影響因素：溫度、壓力、黏性、彈性、分子量及其分布、內部形態結構等。

因此，必須通過大量的流變實驗來獲取流變數據，經過分析規律，掌握變化規律，建立相應關系，才能更好地指導實踐。

按照流動和變形對時間的依賴性分類，可分為： （1）穩態流變實驗 ——實驗中材料內部的剪切速率場、壓力場和溫度場恒為常數，不隨時間變化。 （2）動態流變實驗 ——實驗中材料內部的應力和應變場均發生交替變化，一般以正弦規律進行，振幅較小。 （3）瞬態流變實驗 ——實驗時材料內部的應力或應變發生階躍變化 。

高分子流變學測量的三個基本任務：

一、物料流變學表征

這是最基本的任務。了解體系組分、結構等對加工流變性能的貢獻，優化材料物理和力學性能設計、配方設計、工藝設計等。

二、工程流變學設計

研究加工成型設備中的溫度、壓力、速度分布，確定工藝參數，考察極限條件與工藝，為設備和模具的CAD和CAE提供依據。

三、發展流變本構方程理論

最高級的任務。獲得材料黏彈性變化與材料結構參數之間的內在聯系，比較本構方程優劣，推動本構方程理論的發展。 ——需要精密方便的測量方法和測試儀器； ——多功能、多模塊的流變計算軟件相配套。

流變儀是化工原料供應商、科研院所、高校以及塑料改性研究和生產企業測定聚合物熔體粘彈性的儀器，根據其輸出的各種數據、曲線和圖表等科學信息來估測樹脂的加工性能，為新型材料的開發應用、質量監控、科研及教學提供科學的研究手段。

大型塑料制品企業也利用流變儀對在線混配實驗進行配方設計，確定哪一種原料適合加工或應用到什么領域、如何優化及改進其綜合性能，并可以提供按比例放大的過程模擬。

常用的流變測量儀器的分類：

恒壓力毛細管流變儀

恒速率毛細管流變儀

落球黏度計

門尼黏度計

常見流變儀的測試范圍：

1 毛細管流變儀

毛細管流變儀是目前發展最成熟、應用最廣的流變測量儀 。

優點：操作簡單、測量范圍寬(10^-2~10⁵剪切速率)

具體應用： （1）測定高分子熔體在毛細管中的剪切應力和剪切速率的關系； （2）根據擠出物的直徑和外觀，在恒定應力下通過改變毛細管的長徑比來研究熔體的彈性和熔體破裂等不穩定流動現象； （3）預測聚合物的加工行為，優化復合體系配方、最佳成型工藝條件和控制產品質量； （4）為高分子加工機械和成型模具的輔助設計提供基本數據； （5）作為聚合物大分子結構表征和研究的輔助手段。

分類：恒壓型和恒速型兩類

區別：恒壓型的柱塞前進壓力恒定，待測量為物料的擠出速度； 恒速型的柱塞前進速率恒定，待測量為毛細管兩端的壓力差。

核心部位：毛細管

長徑比（L/D）=10/1、20/1、30/1、40/1等；

過程：物料加熱、柱塞施壓、物料擠出、測量流變參數

基本應用： 1、研究聚合物的剪切黏度 2、對流動曲線進行時溫疊加處理 3、研究聚合物熔體的彈性

1.1 恒壓型毛細管流變儀

熔體流動速率： 測量高分子材料在一定的溫度和壓力下，熔體每分鐘通過規定的標準口模的質量，單位為g/10min；

具體過程： （1）選定測定溫度，使料筒預熱，待溫度穩定后，往料筒內裝入稱好的(約3-4g)試樣，壓實，待預熱6-8min后，加選定負荷砝（2160g，3.04 g等），切去料頭，在規定的時間間隔內連續切5~10個切段。

（2）將各切段用電子分析天平稱重，并按下式計算熔體流動速率值：

其中，MFR：熔體流動速率，g/10min，W：5 個切段樣質量的算術平均值，g，t：每個切段所需時間，s。 對于一定結構的聚合物，MFR 值降低，其分子量較大，則其斷裂強度、硬度等都較大，而MFR值增大，則聚合物的分子量降低，加工時的流動性較好。

1.2 恒速型毛細管流變儀

工作原理：物料在電加熱的料桶里被加熱熔融，料桶的下部安裝有一定規格的毛細管口模（有不同直徑0.25～2mm和不同長度的0.25～40mm），溫度穩定后，料桶上部的料桿在驅動馬達的帶動下以一定的速度或以一定規律變化的速度把物料從毛細管口模中擠出來。在擠出的過程中，可以測量出毛細管口模入口出的壓力，在結合已知的速度參數、口模和料桶參數、以及流變學模型，從而計算出在不同剪切速率下熔體的剪切粘度。

物料從直徑直大的料筒經擠壓通過有一定入口角的人口區進入毛細管，然后從出口擠出，其流動狀況發生巨大變化。人口區附近物料有明顯的流線收斂現象。 物料在進入毛細管一段距 離之后才能得到充分發展， 成為穩定的直動。而在出 口區附近。由于約束消失， 熔體出現擠出脹大現象， 流線也發生變化。因此， 物料在毛細管中的流動 動可分為三個區域：入口區、 完全發展的流動區和出口區。

2 旋轉流變儀

依靠旋轉運動來產生簡單剪切，快速確定材料的黏性、彈性等各方面的流變性能。

兩種類型： （1）應變控制型 1888年Couette提出的，驅動 一個夾具，測量產生的力矩； （2）應力控制型 1912年Searle提出的，施加一定的力矩，測量產生的旋 轉速度。

基本結構： 一、錐板

多應用于測量黏彈性流體； 其頂角θ₀一般很小，<3° 在錐板上施加一定的旋轉角速度Ω時，其剪切速率為：

黏度的測量 表達式：

其中，M是扭矩，可以用實驗獲得。

優點： （1）剪切速率恒定，無需對流動動力學作任何假設； （2）測試僅需要少量樣品，尤其適用于精細化學合成實驗或生物流體； （3）體系有極好的傳熱和溫度控制； （4）可以忽略末端效應

缺點： （1）剪切速率不能過大，可變化范圍很小； （2）含揮發性溶劑的溶液中，溶劑揮發和自由邊界會給測量結果帶來不利影響；有時需要進行一定的涂覆惰性物質處理； （3）多相體系中，分散相粒子的尺寸若和兩板間距相近，則誤差很大； （4）一般不用于溫度掃描實驗。

二、平行板

由兩個半徑為R、可旋轉的同心圓盤組成，間距為h，施加一定的角速度Ω時，其剪切速率為：

r：流體在圓盤上鋪展的半徑，0<r≤R

黏度的測量

式中： M—轉矩，可由實驗獲得； —流體鋪展半徑為R時的剪切速率； n —非牛頓指數

優點： （1）平行板間的距離可調到很小，減少慣性校正和熱效應，可以在更高的剪切速率下使用； （2）可以測量流體的第二法向應力差； （3）可以通過安裝光學設備和施加電磁學，進行光流變、電流變和磁流變等功能測試；（4）剪切速率隨熔體的鋪展半徑變化，方便研究剪切速率的獨立變化；（5）可以通過調節板間距離，使其適用于共混、填充等聚合物復合體系； （6）可以系統研究聚合物熔體的表面和末端效應。 （7）比錐板結構的更易進行精度檢查且易清洗。

三、同軸圓筒

是最早用于測量黏度的旋轉流變儀； 由兩個半徑分別為R和KR的內、外筒組成，K<1； 內筒靜止，外筒以角速度Ω旋轉； 適用于中、低黏度均勻流體測量，不適用于高黏度、糊劑和含有大顆粒的懸浮液

黏度測量 當內外筒間距很小時（K>0.97），筒間的流場可以近似為簡單剪切運動，其剪切速率可以看出常數，則：

若筒間距不是很小時，則：

測量系統的選擇

三種不同結構的旋轉流變儀，其剪切速率和應力分別如下：

測試時： （1）要明確流變儀的轉速和扭矩范圍，確定是否符合實際的測量要求； （2）如果存在多種測量系統都使用的情況，則需要按照精度、測量誤差等需求，選擇最合適的，這對于獲得理想的結果非常重要。

測量模式的選擇

根據施加應變或應力的方式，分為： （1）穩態測試 用連續的旋轉來施加應變或應力，得到恒定的剪切速率，測試剪切流動達到穩態時流體形變產生的扭矩。 （2）瞬態測試 通過施加瞬時改變的應變(速率)或應力，來測量流體的響應隨時間的變化。 （3）動態測試 對流體施加周期振蕩的應變或應力，側臉個流體響應的應力或應變。

一、穩態模式 （1）穩態速率掃描 通常在應變控制型流變儀上完成； 可以得到黏度和法向應力差與剪切速率的關系； 若靈敏度足夠高，可得到零剪切黏度。 （2）觸變循環 ——對材料施加線性增大再減小的 穩態剪切速率；反映材料在不斷 變化的剪切速率下的黏度變化， 也可反映材料結構隨剪切速率變 化的規律。

二、瞬態模式 （1）階躍應變速率掃描 施加階躍變化，但在每個 區間都恒定的剪切速率； 確定恒定溫度下的應力增長和松弛過程，以及穩態剪切后的松弛過程 （2）應力松弛 施加并維持一個瞬態應變， 測量維持這個應變所需的 應力隨時間的變化。 確定應力松弛模量：應力/常數應變（3）蠕變 與應力松弛相反，給樣品施加恒定的應力，測量樣品的應變隨時間的變化。 蠕變柔量=測量的應變/施加的應力；J(t) 恢復柔量=可恢復的應變/施加的應力；Je 可以用來預測材料在負載下 的長期行為。

三、動態模式 （1）動態應變(應力)掃描 以恒定頻率施加正弦應變或應力，測量材料的貯能模量、損耗模量和復數黏度與應變或應力的關系。當應變(應力)小于臨界值：線性黏彈性行為；當應變(應力)大于臨界值：非線性行為，模量開始下降。（2）動態時間掃描 在恒定溫度下，給樣品施加恒定頻率的正弦形變，并在預設的時間范圍內進行連續測量。 檢測材料的化學、熱以及力學穩定性。 （3）動態頻率掃描 以一定的應變幅度和溫度，施加不同頻率的正弦形變，在每個頻率下進行一 次測試。研究很寬頻率范圍內 的貯能模量和損耗模量的頻率 依賴性。 （4）其他掃描模式 等變率溫度掃描、動態單點、瞬態單點、復合波單點、任意波形掃描…… 可以反映出聚合物內部分子量及分布、界面松弛行為、介觀結構及形態、宏觀流變性為的影響因素等多個方面的信息，建立更 加全面地建立內部結構-流動-成型 加工的關聯。

3 轉矩流變儀

多功能、積木式

記錄混合過程中物料對轉子或螺桿產生的反扭矩隨溫度和時間的變化； 研究分散性能、流動行為和結構變化（交聯、熱穩定，等）

優勢之處：與實際的設備，如單、雙螺桿擠出機、密煉機，的結構相似，模擬混煉、擠出的加工過程，優化配方和工藝。

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材料牛石小梅編輯整理。

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