Nano Lett.：利用冷凍透射電鏡研究電化學沉積鋰金屬及其固體電解質界面結構

【背景介紹】

盡管由于樹狀生長和低庫侖效率（CE）幾十年來已經削弱了其實際應用，鋰金屬至今被認為是可再充電電池最有價值的陽極材料之一。它的高化學反應性和低穩定性使得難以探索電化學沉積鋰（EDLi）及其伴隨的固體電解質界面（SEI）固有的化學和物理性質。為了防止樹枝狀生長和提高電化學可逆性，理解EDLi的納米和介孔結構是至關重要的。然而，Li金屬對光束損傷非常敏感，并且對于通常使用的表征技術如電子顯微鏡具有低對比度。

【成果簡介】

近日，加州大學圣迭戈分校Ying Shirley Meng（通訊作者）團隊受到生物成像技術的啟發，展示了冷凍電鏡的功能，揭示了EDLi的詳細結構和納米級的SEI成分，同時使成像過程中的光束損傷最小。令人驚奇的是，結果表明成核主導的EDLi是無定形的，而SEI中存在一些結晶LiF。EDLi表現出獨特的表面性質，這些結果凸顯了SEI及其與CE關系的重要性。相關成果以題為“New Insights on the Structure of Electrochemically Deposited Lithium Metal and Its Solid Electrolyte Interphases via Cryogenic TEM”發表在了Nano Letters上。

【圖文導讀】

圖1 TEM觀測

（a）EDLi的細胞構造

（b）EDLi的低溫TEM成像

圖2 EDLi的TEM圖像

（a-i）EDLi的TEM圖像作為在300K（a-c，放大19k倍）和在100k（d-f，放大19k以及g-i，放大400k倍）的電子輻射劑量的函數

圖3 Cryo-TEM區域放大圖像及XRD比較分析

（a，b）Cryo-TEM圖像（a）和使用常規碳酸鹽電解質的的區域放大圖像（b）

（c）在300K和100K時Li金屬粉末的XRD比較

（d-f）分別為（d）Li K-邊緣，（e）O K-邊緣和（f）F K-邊緣的EELS譜比較

圖4 FFT分析

（a-f）使用包含Cs⁺（a-c）和Zn²⁺（d-f）添加劑的電解質在400k倍放大下沉積的Li金屬的Cryo-TEM圖像（a，b，d，e）及其相應面積的FFT分析（c，f）

【小結】

該團隊開發了一種新的利用冷凍電鏡方法來探測電化學沉積鋰金屬（EDLi）的納米結構和化學組成，同時將光束損傷最小化。通過冷凍透射電鏡可以明確不同的電解質鹽，溶劑，添加劑和濃度等因素對沉積鋰金屬納米結構的影響，這些新見解可以引導電池界提出更有效的優化策略，使Li金屬成為實用的陽極。

文獻鏈接：New Insights on the Structure of Electrochemically Deposited Lithium Metal and Its Solid Electrolyte Interphases via Cryogenic TEM（Nano Lett,2017, DOI:10.1021/acs.nanolett.7b03606）

本文由材料人新能源組Allen供稿，材料牛整理編輯。

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