學術干貨|同步輻射光源和中子衍射在材料研究中的應用

一、什么是同步輻射光源

同步輻射(Synchrotron Radiation)是速度接近光速的帶電粒子在磁場中沿弧形軌道運動時放出的電磁輻射，由于它最初是在同步加速器上觀察到的，便又被稱為“同步輻射”或“同步加速器輻射”。長期以來，同步輻射是不受高能物理學家歡迎的東西，因為它消耗了加速器的能量，阻礙粒子能量的提高。但是，人們很快便了解到同步輻射是具有從遠紅同步輻射外到X光范圍內的連續光譜、高強度、高度準直、高度極化、特性可精確控制等優異性能的脈沖光源，可以用以開展其它光源無法實現的許多前沿科學技術研究。于是在幾乎所有的高能電子加速器上，都建造了“寄生運行”的同步輻射光束線及各種應用同步光的實驗裝置。

圖1 同步輻射裝置示意圖

二、同步輻射光源特點

與XRD相比，同步輻射的光強強很多，可以做很精細的掃描，高溫或高壓條件下同步輻射的優勢比常規X光機衍射明顯很多。尤其在超高壓下，百萬大氣壓，同步輻射的光斑可以聚焦到亞微米級別，直接測量高壓下的衍射，如果同時再加高溫，那就可以研究高壓高溫下的融化，這是常規衍射不可企及的。其特點總結如下：

1、高亮度：第三代同步輻射光源的X射線亮度是X光機的上億倍。

2、寬波段：同步輻射光的波長覆蓋面大，具有從遠紅外、可見光、紫外直到X射線范圍內的連續光譜。

3、窄脈沖：同步輻射光是脈沖光，有優良的脈沖時間結構，其寬度在10^-11~10^-8秒之間可調，脈沖之間的間隔為幾十納秒至微秒量級，如化學反應過程、生命過程、材料結構變化過程和環境污染微觀過程等。

4、高準直：同步輻射光的發射集中在以電子運動方向為中心的一個很窄的圓錐內，張角非常小，幾乎是平行光束，堪與激光媲美。

5、高純凈：同步輻射光是在超高真空(儲存環中的真空度為10^-7～10^-9帕)或高真空（10^-4～10^-6帕）的條件中產生的，不存在任何由雜質帶來的污染，是非常純凈的光。 可精確預知：同步輻射光的光子通量、角分布和能譜等均可精確計算，因此它可以作為輻射計量，特別是真空紫外到X射線波段計量的標準光源。

6、其他特性：高度穩定性、高通量、微束徑、準相干等。

三、同步輻射光源在材料研究領域的應用

以下以納米材料為例，介紹同步輻射在材料研究中的應用

納米材料由于尺寸小、結構復雜，其單體產生的測量信號往往不足，此外納米材料往往不像塊體材料那樣具有良好的長程有序性，所以某些常規實驗室用于表征塊體材料的手段在表征納米體系時可能失效。因而同步輻射技術可以在納米體系的結構和性能表征方面發揮重要作用。

(1) 快速X射線精細譜

同步輻射快速Ｘ射線吸收精細結構（QXAFS）譜學方法具有高時間分辨的特征，不僅具備XAFS在納米結構研究中的優勢，而且由于高時間分辨的特征，極大地擴展了XAFS在納米結構研究中的應用。利用QXAFS的時間分辨特性，并結合原位檢測技術，QXAFS能夠應用于以下一些納米結構研究：物理化學變化的動力學過程研究，如納米顆粒的成核與生長、薄膜制備；在壓力和溫度變化下的相變研究，如納米相催化劑催化過程研究；隨溫度和表面環境變化的表面結構演化研究，如納米表面功能修飾所引起的表面／界面電子結構變化的研究等。

圖2 用同步輻射X射線衍射進行氫化物沉淀的動力學分析

(2) 時間分辨的Ｘ射線激發發光光譜(XEOL)

XEOL是一種用同步輻射Ｘ射線激發發光樣品，然后測量樣品發光光譜的實驗手段。由于同步輻射Ｘ射線的能量連續可變，可以通過改變Ｘ射線的能量，選擇性地激發樣品中不同的元素、不同的相，從而確定發光樣品的發光中心。

(3) Ｘ射線納米探針技術

由于高亮度的第三代同步輻射光源和先進Ｘ射線聚焦裝置的發展,科學家們已經能夠實現尺寸小于100nm的高強度Ｘ射線光束。結合譜學分析與空間聚焦的Ｘ射線納米探針，使科學家們能夠在納米尺度下獲得豐富的物質結構與性能信息。例如，得到納米材料單體的晶體結構和電子結構等。

圖3 用同步輻射衍射觀察殘余應力

小結

同步輻射技術在材料微觀結構的研究方面有著獨特的優勢。隨著國內第三代同步輻射光源的逐步發展，可以預見未來同步輻射將越來越多地應用于材料科學的各個領域。

四、什么又是中子衍射

中子衍射（neutron diffraction）通常指德布羅意波長為約1埃左右的中子（熱中子）通過晶態物質時發生的布拉格衍射。它能得到其它手段不能獲取的結構體應變狀態信息，將工程師的夢想變成現實。這種技術的主要優勢在于:○1對于大多數工程材料而言，穿透能力在厘米的量級；○2無損測量，并能監視現實環境和加載條件下殘余應力的演化；○3提供容易調整的空間分辨，適合解決工程部件的應力梯度問題；○4可測定大塊材料內宏觀應力、特殊相應力及晶粒間的應力。

圖4 中子源反應堆

五、中子衍射的特點

1、中子具有很強的穿透能力，能夠測量具有較大體積固體材料的內部參與應力。

2、當X射線或電子流與物質相遇產生散射時,主要是以原子中的電子作為散射中心,因而散射本領隨物質的原子序數的增加而增加,并隨衍射角2ι的增加而降低，而中子流不帶電,與物質相遇時,主要與原子核相互作用,產生各向同性的散射,且散射本領和物質的原子序數無一定的關系。

3、中子的磁矩和原子磁矩（即電子和原子核的自旋磁矩和軌道磁矩的總和）有相互作用,其散射振幅隨原子磁矩的大小和取向而變化。

六、中子衍射在材料研究領域的應用

中子衍射技術是一種測量材料或工程部件內部的三維應力狀態的方法，在焊接、熱加工與熱處理過程中殘余應力測量方面有著廣泛的應用。

1、測量殘余應力

中子衍射殘余應力的空間分辨可以很容易的與焊接應力場匹配，提供焊接近表面和一定深度內全部的應力信息，同時也是焊接后熱處理工藝的有力診斷工具。在工程上應用，中子衍射適合大工件的測量，例如長約1m的線性管道、鋼板和火車軌道等。中子衍射近表面測量方法(與表面距離大于0.1mm)可用于噴丸、表面硬化和拋光等工藝引起的表面塑形變形。

圖5 中子衍射測量殘余應力示意圖

2、測量材料微觀應變

中子衍射原位拉伸實驗可以得到材料在受載荷情況下的晶格應變，因此許多工作基于對材料拉伸過程中的晶格應變來研究材料的性能。通過觀察和分析衍射峰的位移、寬化、不對稱性，可以得到孿生層錯概率、位錯密度、堆垛層錯能，這些信息在數量上則對應材料變形的屈服強度和加工硬化的數值等。

圖6 中子衍射圖譜

3、測量儲氫能力

中子衍射區別與其他衍射的獨特之處在于其可以測量材料的儲氫能力。由于氫是最輕的元素，因而X射線衍射很難探測到材料中的氫元素。但同時氫有著很大的非相干散射截面，可以在含氫材料的中子射譜中產生非常高的非相干散射背景。通過用氫的同位素氘來替代氫，可以使中子捕獲到化合物或者系統中氫原子，進而測量出材料的儲氫性能。

小結

由于中子衍射測量殘余應力相比于其他測試技術的獨特性，在焊接殘余應力分布、工件熱加工與熱處理殘余應力分布等宏觀部件測量方面有著廣泛的應用。此外，通過中子衍射技術，金屬材料的變形機理、金屬基復合材料中基體與增強體、多相材料中各相之間的應力變化規律也得到深入的研究。然而，中子衍射測量殘余應力技術不能像Ｘ射線衍射裝置一樣有便攜性，無法在工作現場進行實時測量，在一定程度上也限制了其商業應用。因而利用中子衍射進行工件的內部殘余應力分布的精確測量，并結合Ｘ射線衍射進行表面殘余應力的測量，對熱加工、熱處理及機加工過程中的殘余應力產生及消減的機理做出分析，最終修正并完善有限元模擬是較為可行的方案。除熱加工領域外，中子衍射技術還可拓展到航空制造業等對零件殘余應力有較高要求的相關領域，如發動機零件修復和增材制造的零件，為其相關殘余應力測定標準的制定提供科學依據，具有一定的應用前景。

參考文獻

[1] 鐘俊, 孫旭輝. 納米材料的同步輻射研究[J]. 蘇州, 蘇州大學, 2012, 228-231.

[2] 徐小嚴, 呂玉延, 張荻, 呂維潔. 中子衍射測量殘余應力研究進展[J]. 上海, 上海交通大學, 2015, 120-125.

本文由材料人編輯部學術干貨組jcfxs01供稿，材料牛整理編輯。

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