Metall. Mater. Trans. A：Mg-Gd-Zr 合金退火過程中含Ag的析出相研究

【引言】

鎂合金的應用與其強度具有密不可分的關系。因此，Ag被添加到Mg-Gd-Ag-Zr合金中提高合金的強度得到廣泛的關注。盡管能夠通過模擬，能夠獲得時效硬化相提高Mg-Gd-Ag-Zr合金的強度的結果。但是實驗中關于這方面的研究還很少。其中， Mg-Gd-Zr合金中能夠形成β型析出相，Mg-Gd合金體系中能夠形成β”相、β’相、β₁相和β相。盡管，這四種相已經在文獻中有所報道，但是在Mg-Gd和Mg-RE合金體系中，實驗和模擬相結合的研究結果仍不完善。首先，β”相的形成存在爭議；其次，在Mg-Gd合金，退火早期的有序原子團簇和GP區的研究仍不清楚；另外，βF’亞穩相的形貌、分布和轉變過程仍然值得研究。因此，采用大角度環形暗場掃描透射電鏡（HAADF-STEM）這種先進的測試測試手段，能夠完善退火過程中析出相的研究，揭示高強度Mg-Gd-Ag-Zr合金的增強機制。

【成果簡介】

近日，上海交通大學的彭立明教授和莫納什大學的Nick Birbilis（通訊作者）等人，報道了Mg-Gd-Zr合金退火過程中，含銀的不同類型相的形成及其結構特點。原子百分比為Mg-2.4Gd-0.4Ag-0.1Zr合金具有高強度特點，其退火過程中形成的析出相，采用大角度環形暗場掃描透射電鏡（HAADF- STEM）觀察。研究發現，析出相包括β型和γ型兩種。γ型析出相是目前還沒被報道的新相。γ型析出相是本文研究的重點。β型析出相的析出過程是過飽和的固溶體→有序的原子團簇→Z字形的GP區→β’→β_F’→β₁→β。Mg-Gd體系中的β型析出相的順序為有序的固溶團簇、Z字形的GP區和β_F析出相，但是沒有β”析出相。β’相的形成過程采用β’相粗化的應變場模擬。因此，β_F’相能夠為β₁相提供更合適的形核位點。γ型相的析出順序是過飽和固溶體→GP區→γ’”→γ”→γ相。在文中GP區、γ’”、γ”和γ析出相的晶體結構、顯微形貌和方向性給予了詳細報道。同時詳細闡述了含Ag的Mg-Gd析出相的形成機理。相關成果以“On the Precipitation in an Ag-Containing Mg-Gd-Zr Alloy”為題發表在Metallurgical and Materials Transactions A上。

【圖文導讀】

圖1 不同溫度下Mg-2.4Gd-0.4Ag-0.1Zr合金的時效硬化曲線

不同退火時間下，Mg-2.4Gd-0.4Ag-0.1Zr合金在250℃（黑色線）、200℃（紅色線）、150℃（藍色線）的時效硬化曲線

圖2 不同溫度和時間析出相的HAADF-STEM圖像

(a) (b) (c) (d) 是在150℃分別退火32 h、128 h、512 h、和2048 h的HAADF-STEM圖像；

(e) (f) (g) (h) 是在200℃分別退火32 h、128 h、512 h、和2048 h的HAADF-STEM圖像；

(i) (j) (k) (l) 是在250℃分別退火32 h、128 h、512 h、和1024 h的HAADF-STEM圖像；

圖3 在150℃、128 h退火時，不同析出相的HAADF-STEM圖像

(a) 原子分辨率下的有序原子團簇的HAADF-STEM圖像；

(b) <2-1-10>_α方向上的單層密排面上原子簇的HAADF-STEM圖像；

(c) <01-10>_α方向上的單層密排面上原子簇的HAADF-STEM圖像。

圖4 在200℃、32 h退火時，平行于[0001]_α的HAADF-STEM微觀圖像

(a) 中的插圖是區域A的放大圖；

(b) 是 (a) 中B區域的放大圖；

(c) 是 (a) 中C區域的放大圖。

圖5 在200℃、32 h時，電子束平行于α-Mg不同方向的HAADF-STEM圖像

(a) 是電子束平行于<2-1-1 0>_α方向上，低倍的HAADF-STEM圖像；

(b) 是 (a) 中B區域的放大圖；

(c) 是 (a) 中C區域的放大圖；

(d)是電子束平行于<01-10>_α方向上的HAADF-STEM圖像；

(e) 是 (d) 中E區域的放大圖；

(f) 是 (d) 中F區域的放大圖；

(g) 是<2-1-10>_α晶相族，γ”’相的HAADF-STEM圖像；

(h) 是<2-1-10>_α晶相族，γ”相的HAADF-STEM圖像；

(i) 是<01-10>_α晶相族，γ”’相的HAADF-STEM圖像；

(j) 是<01-10>_α晶相族，γ”相的HAADF-STEM圖像。

圖6 γ”’相的原子模型觀察

(a) α-Mg基體上溶質原子在密堆積層A中的分布；

(b) α-Mg基體上溶質原子在密堆積層B中的分布；

(c) 沿[0001]_α方向上，觀察到γ”’相圖像；

(d) 沿[2-1-10]_α方向上，觀察到γ”’相圖像；

(e) 沿[10-10]_α方向上，觀察到γ”’相圖像；

(f) 沿[01-10]_α方向上，觀察到γ”’相圖像；

(g) γ”’相的晶胞圖；

(h) <2-1-10>_α晶相族上，α-Mg相和γ”’相的模擬衍射花樣；

(i) <01-1-10>_α晶相族上，α-Mg相和γ”’相的模擬衍射花樣；

(j) [0001]_α晶帶軸上，α-Mg相和γ”’相的模擬衍射花樣；

(k) [0001]_α晶帶軸上，α-Mg相和γ”’相的模擬衍射花樣的FFT變換圖。

圖7 γ”相的微觀結構及其原子模型觀察

(a) 低倍γ”相的顯微結構圖像；

(b) 是 (a) 圖中線框中的放大圖；

(c) γ”相的晶胞圖；

(d) 是 (c) 在[0001]_α方向上，γ”相的示意圖。

圖8 在250℃、退火256 h時，析出相的顯微結構及其模擬圖

(a) 在250℃、退火256 h時，析出相的HAADF-STEM圖像；

(b) 是 (a) 中B區域的放大圖；

(c) 是 (a) 中C區域的放大圖；

(d) 在[0001]_α方向上，β_F’相的示意圖；

(e) 在[0001]_α方向上，β’相的示意圖。

圖9 在250℃、退火512 h時，樣品的顯微結構及其EDS圖

(a) 在250℃、退火512 h，[0001]α方向上，樣品的顯微形貌圖；

(b) 是 (a) 中A區域的放大圖；

(c) (d) (e) 是 (a) 中B區域的EDS圖；

(f) (g) (h) 是 (a) 中C區域的EDS圖。

圖10 在β’相邊上，β_F’相的形成示意圖

(a) 是β’相的兩段Z型團簇移動1/3<-1110>_α或者1/3<2-1-10>_α，形成錯位的Z型排列；

(b) 是β’相的一段Z型團簇移動1/3<-1110>_α或者1/3<2-1-10>_α，形成錯位的Z型排列。

圖11 在250℃、退火512 h時，γ”’相和γ”相的顯微結構及其轉變示意圖

(a) 在250℃、退火512 h時，<-1110>_α晶帶軸，γ”’和γ”析出相邊界的的HAADF-STEM圖像；

(b) 在[0001]_α方向上，γ”’和γ”析出相的示意圖；

(c) α-Mg相晶胞轉變成γ”相晶胞的示意圖。

圖12 在250℃、退火128 h時，β₁相在β_F’相附近形核的顯微形貌及其形成示意圖

(a) β₁相在β_F’相的附近形核的HAADF-STEM圖；

(b) 是 (a) 中線框區域的放大圖；

(c) 在[0001]_α方向上，β₁相的示意圖；

(d) 在<-1110>β₁(//[0001]_α)方向上，β₁相的示意圖。

【小結】

本文研究發現Mg-2.4Gd-0.4Ag-0.1Zr的析出相包含β型和γ兩種。在退火初期，六角形的原子團簇比其他類型的團簇含有更高的穩定性。析出相形成過程中，Z型的GP區形成β相，底部的GP區形成γ’”相。γ’”是本文發現的一種新相。γ’”相屬于斜方晶格，其常數是a = 0.548 nm, b = 0.949 nm, c = 0.546 nm，與α-Mg相的關系是(100)_γ’”//{10-10}_α， [001]_γ’”//[0001]_α。γ”相屬于六方晶格，其常數為(a = 0.548 nm， c = 0.417 nm)，與α-Mg相的關系是(0001)_γ”//(0001)_α， <10-10>_γ’”//<2-1-10>_α。并且，γ’”相能夠轉變成γ”相。另外，當過時效時，β₁相和β_F’相形成。其中，β_F’相形成時伴隨著β₁相的粗化，并且為β₁相形成提供更合適的結構和化學位點。

文獻鏈接："On the Precipitation in an Ag-Containing Mg-Gd-Zr Alloy" (Metall. Mater. Trans. A, 2017, DOI: 10.1007/s11661-017-4440-z )。

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本文由材料人編輯部張金陽編譯，陳炳旭審核。

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