攻略來了 解讀高分辨電子顯微圖片

高分辨透射電子顯微術(high resolution transmission electron microscopy，簡稱HRTEM或HREM)是相位襯度(高分辨電子顯微像的襯度是由合成的投射波和衍射波之間的相位差形成的，稱為相位襯度(phase contrast)。)?顯微術，它能得到大多數晶體材料的原子排列像。

高分辨率透射電子顯微術始于20世紀50年代，1956年J.W.Menter 用分辨率為8??透射電子顯微鏡直接觀察到酞菁銅間距為12?的平行條紋，開啟了之后的高分辨電子顯微術的大門。到20世紀70年代初，1971年飯島澄男利用分辨率為3.5?的TEM拍到Ti₂Nb₁₀O₂₉的相位襯度像，向上直接觀察到了原子團沿入射電子束方向的投影。同時解釋高分辨像成像理論和分析技術的研究也取得了重要進展。20世紀70和80年代，電鏡技術不斷完善，分辨率得到了大幅幅度的提高，一般大型TEM已能夠保證1.44?的晶格分辨率和2～3?的點分辨率。HRTEM不僅能夠觀察到反映晶面間距的晶格條紋像之外，還能觀察到反應晶體結構中原子或原子團配置情況的結構像。近日，美國康奈爾大學David A? Muller 教授團隊利用疊層成像技術和自主研制的電子顯微鏡像素陣列探測器，在低電子束能量成像條件下，實現了0.39 ?的空間分辨率。

目前生產的透射電子顯微鏡，一般都能夠做HRTEM，這些透射電鏡被分為兩類：高分辨型和分析型。高分辨型的TEM配備了高分辨物鏡極靴和光闌組合，這使得樣品臺傾轉角很小，從而獲得較小物鏡球差系數；而分析型的TEM為了做各種分析，需要有較大的樣品臺傾轉角，故物鏡極靴用得與高分辨型的不一樣，從而影響了分辨率。一般來說，200 kev的高分辨TEM的分辨率為1.9?，而200 kev 的分析型TEM為2.3?。但這并不影響分析性的TEM拍攝高分辨像。

如Fig.1所示為高分辨電子顯微成像過程的光路示意圖，具有一定波長(λ)的電子束入射到晶面間距為d的晶體時，在滿足布拉格條件(2dsinθ=λ)，在特定角度(2θ)處產生衍射波。這個衍射波在物鏡的后焦面上匯聚成一點，形成衍射斑點(在電子顯微鏡中，后焦面上形成的有規則的衍射斑點，投影到熒光屏上，便就是所謂的電子衍射花樣。)。在后焦面上的衍射波繼續向前運動時，衍射波合成，在像平面上形成放大的像(電子顯微像),在后焦面上插入大的物鏡光闌時可以使兩個以上的波干涉成像，稱之為高分辨電子顯微方法，所觀察的像稱之為高分辨電子顯微像(高分辨顯微像)。

如上文所說，高分辨電子顯微像是讓物鏡后焦面的透射束和若干衍射束通過物鏡光闌，由于它們相位相干而形成的相位襯度顯微圖像。由于參加成像的衍射束的數量不同，得到不同名稱的高分辨像。由于衍射條件和試樣厚度不同，可以把具有不同結構信息的高分辨電子顯微像分為五類加以說明：晶格條紋、一維結構像、二維晶格像(單胞尺度的像)、二維結構像（原子尺度像：晶體結構像）、特殊的像。

晶格條紋：如果用物鏡光闌選擇后焦面上的一個透射束加一個衍射束相互干涉，得到一維上強度成周期變化的條紋花樣（如Fig.2 (f)中黑色三角形所示），這就是晶格條紋與晶格像和結構像不同，它不要求電子束準確平行于晶格平面。實際上，在微晶和析出物等的觀察中，經常利用投射波和衍射波干涉得到晶格條紋。如果拍攝有微晶等物質的電子衍射花樣，將出現徳拜環如Fig.2的（a）所示?。

一維結構像：如果樣品有一定傾轉，使得電子束平行于晶體的某一晶面族入射，能夠滿足Fig.2（b）所示的一維衍射衍射花樣(相對于透射斑對稱分布的衍射花樣)。在這種衍射花樣下，在最佳聚焦條件下所拍的高分辨像，不同于晶格條紋，一維結構像含有晶體結構的信息，即所得到一維結構像，如Fig.3（a）所示Bi系超導氧化物的高分辨一維結構像。

二維晶格像：如果使電子束平行于某晶帶軸入射，能夠得到二維衍射花樣(相對于中心透射斑成二維對稱分布Fig.2（c）所示。)。對于這樣的電子衍射花樣。在透射斑附近，出現反映晶體單胞的衍射波。在衍射波和透射波干涉生成的二維像中，能夠觀察到顯示單胞的二維晶格像，這個像雖然含有單胞尺度的信息。但是，但是不含原子尺度(單胞內原子排列)的信息，即二維晶格像如Fig.3(d)所示為單晶硅的二維晶格像。

二維結構像：得到如Fig.2（d）所示的衍射花樣，用這樣的衍射花樣觀察高分辨電子顯微像時，參與成像的衍射波越多，高分辨像中所包含的信息也就越多。如Fig.3(e)所示為Tl₂Ba₂CuO₆?超導氧化物的高分辨二維結構像。但是電子顯微鏡的分辨率極限更高的高波數一側的衍射不可能參與正確結構信息成像，而成為背底。因此，在分辨率允許得范圍內。用盡可能多的衍射波成像，就能夠得到含有單胞內原子排列的正確信息的像。結構像只在參與成像的波與試樣厚度保持比例關系激發的薄區域才能觀察到。

特殊的像：在后焦面的衍射花樣上，插入光闌只選擇特定的波成像是就能夠觀察到對于特定結構信息襯度的像。它的一個典型的例子是有序結構像。所對應的電子衍射花樣如Fig.2（e）所示為Au，Cd有序合金的電子衍射花樣。該有序結構是以面心立方結構為基礎，Cd原子在其中有序排列，Fig.2（e）電子衍射花樣除指數（020）、（008）強的基本晶格反射外，出現弱的有序晶格反射，用物鏡光闌出去基本的晶格反射，使用透射波和有序晶格反射成像時，只有Cd原子以明亮的點或暗點如高分辨像Fig.4所示

如Fig.4所示，在最佳高分辨欠焦量附近，隨著樣品厚度的變化，所示的高分辨像也不同。因此當我們拿到一張高分辨像時，不能簡單地說這張高分辨像是什么晶體結構，而必須先做計算機模擬計算，就所研究材料的結構，在不同厚度不同欠焦量下計算該物質的高分辨像。得到計算機計算出來的一系列高分辨像與實驗所得到的高分辨像作比較，從而確定實驗所得到的高分辨像。Fig.5所示計算機模擬像和實驗所獲得的高分辨像對比。

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