技術專欄：XRD精修儀器參數文件的獲取及調整（一）

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1 引言

XRD精修在獲取晶胞參數，進行結晶度估計，相含量分析以及獲得原子參數等方面具有廣泛的應用。其中，儀器參數文件（Instrument parameter file）是進行XRD精修時所必須的一個參數文件，它是以“.ins”或“.prm” 結尾的計算機文件（如圖1）。它包含了衍射儀器的基本參數，如靶的類型，X射線的波長，以及峰形參數等。獲得一個具有正確參數的儀器參數文件是得到好的精修結果的前提。但是，初學者往往不知道XRD精修儀器文件的含義，獲取方法，以及如何調整參數。基于此，本文就帶領大家一起來學習一下基于GSAS軟件的儀器參數文件的獲取及調整方法。

圖1?儀器參數文件

2?儀器參數文件內容解析

儀器參數文件一般可以采用兩種方法來進行打開編輯。一是采用Windows自帶的記事本和寫字板，如圖2所示，不過在此條件下儀器參數顯得不是那么直觀易懂。二是采用GSAS精修軟件來打開，結果簡單明了，如圖3所示。下面就以圖3為基礎來介紹GSAS文件包含的內容。

圖2 用Windows自帶的寫字板查看儀器參數文件

圖3 用GSAS打開查看儀器參數文件

儀器參數文件包含的內容可以分為3個部分，下面我們就以GSAS中的示例儀器參數文件inst_xry.yrm文件為例來進行說明。

（1）儀器物理參數部分。圖4中紅色方框內的部分即是儀器物理參數信息，1是激發靶類型（Cu靶，Fe靶，Mo靶……）;?2表示儀器是否有單色器，monochromatic代表有單色器；3?表示X射線的波長，對于銅靶，primary表示Kα1，secondary表示Kα2，如果沒有單色器它們的比例是0.5，如果有單色器，則Kα2是0；4是進行零點矯正；5是極化矯正；6是極化比例，銅靶是0.7，石墨單色器是1。

圖4 儀器物理參數部分

（2）峰形函數參數。理想的XRD峰形是一條沒有寬度的線段，然而實際XRD的峰形不僅有一定的寬度，而且還存在著不對稱性，同時還會隨著角度的變化而變化，因此需要用某一種特定的函數來模擬。圖5中紅色方框內的部分即是峰形函數的參數，profile?type表示峰形函數的類型，GSAS軟件內置的總共有5種（見圖6），一般最常用的是第二種（Pseudo-Voigt，是高斯和洛倫茲函數的復合）和第三種（Pseudo-Voigt/FCJ Asym）。

各個參數的簡單含義如下：U，V，W，P是高斯函數半高寬方程系數；LX，LY表示Lorentzian方程晶粒寬化和應力寬化；trans表示樣品透明系數；asym是峰形不對稱系數；shft表示樣品偏離系數；stec，ptec，sfec表示Lorentzian方程應變，晶粒各向異性寬化和亞晶格寬化；L11-L23表示微應變各向異性相關參數。對于第三種（Pseudo-Voigt/FCJ Asym）峰形函數還有S/L和H/L參數，它們也是峰形不對稱性參數，用來矯正低角度下的峰的對稱性。不過，我們一般只需先設定好U，V，W，LX，LY的初值就好，其他的參數可以先不管。

圖5 峰形函數參數部分

圖6 峰形函數的類型

（3）其他參數（如圖7）。其中，Data?type是指數據的類型，如圖8所示，共分為四種， 分別是TOF（Time of flight，飛行時間數據），CW?neutron（constant?wavelength neutron，恒定波長中子衍射數據），CW?X-ray（恒定波長X射線衍射數據）和ED?X-ray?（Energy?dispersive?X-ray）。此外還有Title以及Instrument name等參數。

圖7 其他參數部分

圖8?數據的類型

3?XRD精修儀器文件的獲取及其參數調整

在了解了儀器參數文件的內容后，我們就可以有的放矢地根據具體的儀器情況來調整并得到合適的儀器參數文件，從而確保隨后精修過程的順利進行。下面本文將依據從易到難的程度將儀器參數文件的獲取方法進行分類。

（1）從XRD實驗老師，實驗室師兄師姐或導師那里直接拿到儀器參數文件。因為許多實驗室的項目都是連貫的，只要你不是打頭陣的，就可以通過這種方法來得到。這是最簡單最直接的方式。

（2）直接采用GSAS軟件里面的儀器參數文件并稍作調整。下面本文以最常見的XRD精修為例，詳細講解如何操作。

A?如圖9所示，打開GSAS軟件，單擊Add?New?Histogram；

圖9?在Powder中點擊Add?New?Histogram

B這時就會打開如圖10a所示的對話框，然后點擊Select?file，選擇GSAS/example下面的inst_xry.prm文件（inst：instrument；xry：X-ray）即可；

圖10 在對話框中單擊select?file并找到示例文件

C然后點擊Edit?file（如圖11所示），如果是恒定波長的銅靶XRD（一般都是），首先要確定是否有單色器，從而來選擇Monochromatic還是Dual，然后調整波長（這個信息一般在測試結果文件里面有，如圖12），然后將U，V，W，LX和LY分別設為0,?0,?50,?0和0即可（這是一個經驗初始值）。最后點擊Save或者Save?as為自己的模板文件。

通常而言，使用該方法就可以了，它適用于大部分的情況，而且效果不錯，畢竟隨后還會對峰形參數繼續進行精修。

圖11 編輯文件調整參數

圖12 XRD測試結果文件中的儀器參數信息

（3）最后一種方法比較復雜，但能獲得更加準確的初始峰形參數，下面進行簡單的說明。A首先獲得一個Si標/其他標準樣品/數據質量良好的XRD數據；B采用CMPR軟件中的Fit和Fitwidths功能進行擬合，從而得到U, V, W, LX和LY，這個教程網上已經有了，大家可以自行搜索；C和第二個方法類似，將儀器參數文件中的該項調整為擬合得到的數值。

對儀器參數修改好后，返回原來的界面我們就能看到修改后的一些參數，然后我們就可以開始進行精修擬合了。需要注意的是，ratio和POLA一般不參與精修，而zero通常需要進行精修。

圖13 返回最初的界面查看參數

附：出于總結，交流，學習的目的，本文盡可能詳細的對XRD精修儀器參數文件進行了介紹，希望能讓初學者盡快了解該文件的內容及其作用，并希望熱心的學習者和廣大網友能夠進行分享傳遞。盡管本文作者已經盡心考究，但難免存在錯漏之處，歡迎大家指出交流，作者感激不盡。

王博雅