實驗技能丨手套箱的使用規范及再生流程

對于大多數從事電池研究的小伙伴來說，手套箱是必不可少的，而且手套箱比較脆弱容易損壞，無論是刺破手套還是水氧含量失控，都會導致實驗無法繼續。

因此，我們很有必要學習一下手套箱的使用規范并清楚如何對其進行再生。

手套箱使用及操作流程

1、將稱量好的極片和準備好的隔膜放入真空干燥箱烘干4小時左右，溫度80攝氏度；

2、將試驗用的注射器拆裝開，并附一張無塵紙放入鼓風干燥箱干燥2-4小時左右；

3、預約實驗，經過負責人允許方可實驗，實驗前后請記錄水氧含量；

4、實驗前檢查高純氬氣瓶的氣量是否充足，并檢查小過渡艙的內部蓋是否有縫隙。觀測水和氧的含量是否正常（不同儀器水氧含量要求可能不太一樣，我們實驗室所用的布勞恩手套箱水氧含量都是在0.05ppm以下）；

注意：如果手套箱內要存放金屬鋰片，一定要使用高純氬氣（與5%氫氣的混合氣也是可以的），不能使用氮氣，金屬鋰會和氮氣發生反應變黑，新手套箱調試后，由于箱體不具備除氮功能和可能在制造工廠用高純氮調試，箱內會有殘余氮氣，先放少量金屬鋰片，觀察是否變黑，如變黑，需用高純氬氣清洗5分鐘，循環5分鐘，反復多次，直到箱內金屬鋰不變黑為止；

5、打開小過渡艙的外艙門，放入烘干好的極片、隔膜、注射器（注射器的針頭應蓋上蓋，狀態為拆分狀態）及無塵紙一張。

注意：從外面向手套箱里面運送物品進行烘干處理；送入的物品如果是瓶裝固體（非粉末），注意瓶子不能蓋蓋子，防止抽真空時將蓋子抽出，損壞器具，甚至發生危險，送入的物品如果是瓶裝液體或粉末，瓶蓋要蓋緊（要求瓶子能耐壓至少-0.01Mpa），防止抽真空時損壞瓶子，物品散落在過渡室，過渡倉要抽氣、補氣（清洗）至少三次后方可送入手套箱內

6、蓋上外艙門，緩慢抽真空至-0.1MPa。第一次抽真空時間為5-10min，當極片個數較多時理應延長抽真空的時間；

第一次抽真空結束，緩慢回填工作氣體至氣壓指數為0，并繼續抽真空---回填氣體2次。

組裝扣式電池

1、帶上乳膠手套，保證無指甲過長，無手表、首飾等尖銳物。將顯示屏轉至手套一側，并初次記錄水和氧的含量指數；

注意：進入和退出手套時動作不要太快，以防循環系統自動關閉。

2、帶上手套，點擊lightbox，打開操作用燈，利用踏板調節氣壓。

3、確認小過渡艙內為工作氣體，打開內艙門取出極片及隔膜、注射器、無塵紙。蓋好內艙門，保證右手套的手部各個部分在視野內，以防手套被艙蓋夾住并破損。時刻關注水氧含量指數；

4、組裝好注射器，并按照負極殼---彈片---墊片---（電解液）---鋰片---隔膜---（電解液）---極片---墊片---正極殼依次從下往上的順序組裝扣式電池。在組裝注射器和抽取電解液時注意采用正確的方式，防止注射器的針頭意外扎破手套。剩余的電解液不可注回瓶中。在組裝電池時習慣于在墊片和鋰片之間滴1滴電解液，防止鋰片打滑；

注意：手套箱中加熱處理，溫度最好不要超過60℃。

5、利用液壓式手動封口機將組裝好的扣式電池壓緊，壓力大小為50kg（參考），標準為正極殼將負極殼周圍的塑料圈包住；

更詳細的鋰電池裝配教程，請參考這篇文章：學術干貨丨手把手教你鋰離子電池漿料制備和扣式電池組裝

完成實驗

1、用無塵紙將滴落在箱體上和手套上的電解液擦拭干凈，先確認小過渡艙內為工作氣體，打開小過渡艙把垃圾與裝好的電池、注射器、無塵紙一并放入艙內，蓋好艙蓋，保證手套不要被夾住，并確認艙蓋無縫隙；

注意：一定要將手套和封口機上的電解液擦掉，而且打開過渡倉的內蓋前，必須確定過渡倉內的氣氛是經過處理的，氣氛未經過抽氣、 清洗的，不允許開內蓋

2、脫下手套，打開小過渡艙外艙門，取出所有物品，蓋好艙門。為安全起見，蓋好艙門后抽真空一次至-0.1MPa，并回填工作氣體至氣壓指數為0。

3、將顯示器轉至正常位置，記錄實驗終了水和氧的含量指數。并寫明實驗內容，操作人，日期和時間；

在手套上涂抹適量的爽身粉以便下次使用，通知負責人檢查無誤后關掉工作用燈，操作結束

手套箱再生流程

當手套箱水氧含量持續較高（下降太慢）時，可能是需要再生。

不同手套箱的再生流程可能不同，我們以布勞恩手套箱為例介紹

1、關掉水氧探頭；

2、關掉循環；

3、保證工作氣體足夠（至少半瓶以上）；

4、打開regeneration，出現窗口“是否再生”點yes；

5、出現窗口“檢驗混合氣是否ok”，此時打開混合氣（氬氣95%，氫氣5%），副表壓力調至03-0.04MPa，直到排氣管有氣體排出（如果沒有氣體排出可將壓力調大，直到有氣體排出再調回0.03-0.04MPa）；再點yes；

6、此時開始再生，時間將持續16個小時。

對待手套箱一定要小心，不要因為自己的疏忽導致其他小伙伴也無法按計劃完成實驗。

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