ACS Nano：3D可打印微米級加熱爐

【引言】

微納米級科學與技術是現代科學研究的前沿及熱點，也是國家大力支持的發展領域。隨著材料、結構及器件設計的不斷微納米化，前所未有的新性能和新現象正在被不斷開發出來。研究微納米級材料的物理性能和化學反應，尤其是溫度相關的材料表征和制備，必須開發合適于微納米級加熱的裝置，要求其能對于特定微納米級區域進行加熱，同時其加熱溫度范圍和加熱速率也需要可精細調控。那么如何才能實現微納米級局域可控加熱呢？

爐子是最常規的加熱裝置，但其最高可達溫度有限（一般低于1000度），而且爐子的體積非常龐大，導致其升降溫速率一般低于100度/分鐘。有限的溫度范圍和升降溫速率使得爐子的應用受到限制，不能方便地進行高溫、快速等極限條件材料合成和加工研究。最重要的是，爐子的龐大腔體使其失去了加熱微納米級材料及原位觀察的可能性，完全不能應用于微納米級材料的特定區域加熱以及溫度精確控制。激光加熱是一種新型的加熱技術，可以針對特定微米級區域進行加熱，但是激光設備極其昂貴，且激光加熱只能對吸收激光的材料有效，也只能對表面進行加熱，導致材料有很大的溫度不均。

【成果簡介】

近日，美國馬里蘭大學胡良兵教授（通訊作者）等人研究發明了世界上首個可以直接3D打印的微米級加熱爐，其最高溫度可以達到3000開爾文（約2700攝氏度），升降溫速率更是可達20000度/秒，即約1000000度/分鐘。此種微米級加熱爐是通過3D打印高濃度氧化石墨烯而制成，其精確的溫度操控來源于電流驅動產生的焦耳熱。上述研究成果以“Three-Dimensional Printable High-Temperature and High-Rate Heaters”為題發表在2016年5月6日的ACS Nano上。

【圖文導讀】

圖1 3D可打印加熱器示意圖

（a）將高濃度氧化石墨烯墨水用于還原氧化石墨烯3D加熱器的制作

（b）馬蹄狀3D加熱器照片

（c）還原氧化石墨烯加熱器在電流驅動得到的高溫下的工作狀況

（d）高溫下工作的3D打印還原氧化石墨烯加熱器的照片

圖2 氧化石墨烯墨水的流變特性和3D打印加熱器的形態特征

（a）表觀粘度隨切變速率的變化圖

（b）儲能模量和損耗模量隨剪應力的變化圖

（c）剪應力為6Pa時，由儲能模量和損耗模量隨時間的變化表現出的氧化石墨烯的穩定性

（d）疊層3D打印圖

（e）除去溶劑后的加熱器的SEM圖

（f）加熱器表面放大圖

圖3 還原氧化石墨烯加熱器的高溫退火

（a）利用光學纖維對3D打印還原氧化石墨烯加熱器的納米結構和原位溫度進行監控

（b）在不同功率的焦耳加熱下3D打印還原氧化石墨烯加熱器的照片

（c）還原氧化石墨烯加熱器的電阻和測量電壓與退火電流間的變化圖

（d）高溫退火下還原氧化石墨烯加熱器的電流-電壓特性曲線

（e）焦耳加熱前后還原氧化石墨烯加熱器的拉曼光譜

（f）退火前后3D打印加熱器的XRD圖

（g）還原氧化石墨烯加熱器退火后表面的SEM圖

（h）還原氧化石墨烯加熱器退火后橫截面的SEM圖

圖4 高溫下3D打印還原氧化石墨烯加熱器的性能

（a）不同輸入功率下還原氧化石墨烯加熱器的發射光譜

（b）利用黑體輻射模型擬合的還原氧化石墨烯加熱器在不同輸入功率下的溫度

（c）還原氧化石墨烯納米結構在3016K下發射光譜及其擬合曲線

（d）還原氧化石墨烯加熱器在100ms內開關時的發射強度

（e）還原氧化石墨烯加熱器在經過2000次開關循環后發射強度仍未衰減

（f）還原氧化石墨烯加熱器在4V偏壓下工作24h的電流穩定性

圖5 還原氧化石墨烯加熱器加熱元件的性能

（a）腔體直徑為4mm的3D還原氧化石墨烯加熱器

（b）不同功率水平下3D還原氧化石墨烯加熱器的溫度曲線

（c）在不同功率水平下對Sn，Al和Cu進行金屬熔化實驗

（d）還原氧化石墨烯加熱器的選擇性和可控加熱

【小結】

3D打印技術擁有微型、精確、快速的成型能力，使得此種微米級加熱爐可以被按需設計并快速成型，利用3D打印機的三維成型能力，更可以設計三維加熱爐，以便更細致的進行局域加熱。打印墨水是高濃度的準二維材料-氧化石墨烯的水溶液，相比于其他3D打印墨水，氧化石墨烯制備簡單便宜，同時水溶劑不會造成環境污染，使得大規模生產此種可打印微型加熱爐成為可能。利用3D打印技術制備的微米級加熱爐，其性能優異，成型快速，而且制備價格低廉，為微納米科學和工程研究提供了一種極具優勢的加熱手段，為促進并迸發新的微納米級材料性能尤其熱學相關性能的研究提供了可能。

文獻鏈接：Three-Dimensional Printable High-Temperature and High-Rate Heaters（ACS Nano, 2016, DOI:10.1021/acsnano.6b01059）

本文由材料人電子電工學術組大城小愛供稿，材料牛整理編輯。

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