技能干貨丨手把手教你Jade 6 的安裝、快速定量與WPF精修

關于Jade的使用手冊，流傳最廣的就是黃繼武老師的MDI Jade使用手冊 X射線衍射實驗指導，這個是針對Jade 5.0 版本的，能解決XRD數據分析的絕大部分問題，手冊是在網絡共享的，您也可以點擊上面的超鏈接下載（微信讀者請點擊“閱讀原文”跳轉后下載）。

如果想系統的學習XRD原理、制樣以及分析軟件等知識，推薦購買黃老師的工具書：《多晶材料X射線衍射——實驗原理方法與應用》，非常非常實用。

當然所有關于Jade的使用是你能將Jade安裝好，本期將教你如何安裝Jade6.0以及利用該軟件的定量與精修。

Jade6.0的安裝

Jade 6 僅僅是一個可執行文件。運行它，程序就安裝完成了。 安裝完成后，文件夾中的文件如下：

安裝完成后，在桌面上沒有相應的圖標，但是，在“開始-程序”下有一個菜單。

?建立 PDF2 的索引數據庫

1 必須將 PDF2-2004 數據庫壓縮包解壓到硬盤上。

2? 打開 JADE，并且選擇一個 DEMO 文件(demo9)，會出現如下的窗口：

3? 選擇菜單 PDF-Setup，會看到：

第 1 行的 D:\PDF22004\Pdf2.dat(2004,Set 1-54)是 PDF2-2004 文件所在位置。按下第一行的

“手”圖標按鈕，在電腦上找到你的 PDF 文件存貯位置：

打開那個 pdf2.dat 文件。

再按下上一圖中的“Select All”和“Create”就開始做 PDF 的索引文件了。

Jade6 能建立 PDF2-2004 的所有卡片索引，這是 Jade5 所不能的。

可能存在的問題

假如，你沒有安裝過正版的 JADE，可能在建立 PDF 的索引時會出現下面的錯誤：

這里說因為 JADE 不是你安裝的，所以不能建立 PDF 索引，如果確實是你安裝的，那么你 可以去修改注冊表再來建立索引。

具體做法是修改注冊表： 在桌面左下角的開始處，點擊“運行”。輸入：

看到：

按下面的順序點開：

hkey_local_mechine\software\mdi\license

在 Software 項下查找\mdi\license 子項

如果在 software 下面沒有 mdi 子項，就要建立 MDI 子項。按鼠標右鍵建立一個 MDI 項，再 在 MDI 的下面建一個 license 項。

右鍵點 License 建一個“字符串值” 再在“新值#1”上右擊，重命名為“owner”，

再在 Owner 上右擊，修改“值”為你電腦的“用戶名”

電腦的用戶名是從控制面板里找到的：

都改好了直接關閉就行了。

快速定量(實例與說明)

1) 打開 Demo9。

2) 找好物相，共 4 個。

注意，找物相時，建議只選 ICSD 的兩個庫，這兩個庫中的物相都有 RIR 值。

3) 選擇各個相明顯的峰做擬合，也可以只擬合每個相的主峰。

注意：上圖中選中了“PDF Overlays”。按 PDF 層來擬合會較好。

4) 選擇 Options-Easy quantative……

點擊 Cale Wt%就好了。

上圖中的左上角有: Internal Plot

External Plot

右邊有一個 Internal Standard。 都不要用。這些是用特定的方法來計算的，即所謂內標法，外標法……。

值得注意的問題：

1) 簡單定量對重疊峰、擇優取向以及非晶相沒有很好的解決辦法。這時可選擇用 WPF 來做。

2) 可以只選每個相的主峰或任意非重疊峰來擬合，軟件會自動校正強度。如果樣品存在明 顯的擇優取向，建議對這個物相多選幾個峰來擬合，以求得準確的強度(軟件會自動校正擇 優取向)。

3) 如果物相太多，峰形重疊過于嚴重，這個方法不太適用。

4) 一個物相往往有很多張卡片，而且每張卡片上的 RIR 值都不一樣，在找物相時，必須找 出與實際測量譜吻合最好的物相卡片，并用它的 RIR 值。如果所選物相沒有 RIR 值，可以 選中這個物相，然后在 RIR=的右邊框中輸入一個你認為合適的 RIR 值。

5) 一般選擇 Peak Area 作為強度計算，當然也可以用峰高 Peak Height 來計算。

6) 有時會選擇 Brindley correction 來校正。

7) 定量分析主要依賴強度值，正確的制樣方法和慢速的掃描是獲得準確強度的手段。

8) 樣品中的不同物相存在明顯的晶粒大小差異時會導致較大誤差，建議使用 WPF 方法。

?WPF 精修(實例與說明)

WPF 精修是結構精修，按 Rietveld 方法精修，但不完全是這樣，沒有結構的物相也可以參 與定量計算和晶粒尺寸和微應變的精修。

1)? ?打開 DEMO9 并做好物相檢索。

2)? ?選擇 Options-WPF Refine

你什么都不去改，直接按下 Refine 就可以做得很好：

建議看看 Display 頁左下角打勾的那些項目，將它翻譯出來看看。哪些應當打勾，哪些不要。

翻到第二頁 Global——全局變量：

首先你要了解這一頁中每一項的含義。 左邊：

最上面是背景線，一般選 9，如果 9 不行，再調。

Z0,SD,AD,FS,A2,MC ?這些，當鼠標放在上面時有指示。含義自明。大致就是上圖這樣的選 擇。

如果樣品中含有非晶相，要在 No Amorphous Profile 處選擇一種非晶峰的函數。

對于每一項來說；

打上勾，表示這一項要精修，不打勾表示不管它。

然后，從左到右為項名稱(如 MC)，設置值(有些地方要修改)，修改值(不要管它)，圈號。 一般來說，一個樣品要精修的參數很多，有上百個，不可能一次性地修正，程序設置 5 圈， 第一圈，在其它參數不變的情況下修正最基本的參數，如背景線。然后，固定已修正的參數， 再修次基本的參數，如此下去，每一圈修正幾個參數，直到全部修完。程序共設置了 4 個圈， 每圈修正的參數不同，一般不用去設置這個次序，程序已經按基本-高級的順序進行了設置。

翻到第三頁 Phase——相參數

第 1 行就是相列表，這一頁的參數分為兩種，一種是全局的，即設置了一個相的參數，其它 相也用這個參數，另一種是局部的，即某相獨有的，某個相的這種參數變了，不會影響到其 它的物相。因此，在這一頁，需要一個相一個相地設置和精修。

這里一般要動的包括 TF(溫度因子)，兩根橫線一長一短的(線寬)，I%(每個峰的強度修正)。 也可以修正 O1,O2(擇優取向)，也可以選擇峰形函數。

每設置一個參數都要按一下 Refine。

注意：

1)? ?每個物相都要精修的。

2) 精修沒有固定的程式，要憑自己的眼睛(當然也可以看 R 值)看怎么樣調參數會使屏幕上 那條紅色的橫線變得最直最平最光滑。有時需要反復在 Globle 和 Phase 的各個參數間來回修。

再來看 Display 頁：

點 R%右邊的下拉箭頭，會看到：

R%——精修誤差 、Pies——定量分析的餅形圖 、Bars——定量分析的柱形圖、FWHM——半峰寬，只有選這個時，下面才可以選擇 Size,Strain,? Size&strain 做晶粒尺寸和 微應變計算。

現在來看 Report 命令 這里可以打印，保存，顯示精修結果。直接給出報告，可以同時包括晶胞參數，晶粒尺寸， 微應變，物相含量。

下面是報告中關于定量的一節：

Quantitative Analysis:

Quartz low - Si O₂ ................ Wt%=45.6 (1.2) [rir=3.82(0%)]

Calcite - synthetic - Ca (C O₃) ... Wt%=24.7 (0.8) [rir=2.79(0%)] Corundum - Al2 O3 ................. Wt%=18.1 (0.8) [rir=0.95(0%)]

Dolomite - Ca Mg (C O₃)₂ .......... Wt%=11.5 (0.7) [rir=1.87(0%)]

如果你想要的報告內容沒有出現，建議詳細了解一下 Display 下面那些可以打勾的選項是否 選中了。

現在來看一個含非晶相的物相定量： 物相檢索如下：

精修中，翻到第二頁，設置好非晶峰的函數類型和 RIR 值(3.5)

下面是精修結果：

可能存在的的系統問題

在某些版本的 XP 系統下，會出現缺少某個 OCX 文件的現象。比如在運行中提示缺少 MSFLXGRD.OCX。可以從網上搜索這一文件，或從其它電腦里搜索這一文件，然后將其復 制到 Windows\System32 文件夾下就可以了。

具體的解決方案可以參考這篇文章：技能干貨丨超實用，Jade各種安裝問題完美解決方案！。

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