高溫合金定向凝固技術的發展

4月中旬，成都航宇超合金技術有限公司召開新聞發布會，展示了由該公司研發的高溫合金產品、多款航空發動機葉片和燃氣輪機葉片，標志著我國航空工業冶煉鑄造技術取得重要突破。高溫合金材料及單晶渦輪葉片是制造航空發動機和燃氣輪機的關鍵材料，本文為您介紹高溫合金定向凝固技術的發展。

西北工業大學凝固技術國家重點實驗室自二十世紀八十年代以來，一直致力于定向凝固技術的研究，探索提高固液界面前沿溫度梯度的新途徑，發展了改進型液態金屬冷卻（MLMC）和區熔-液態金屬冷卻（ZMLMC）等高溫度梯度定向凝固裝置和方法，在實驗室中實現了高達1000K/cm的溫度梯度。初步的研究發現，用此方法可以獲得相當高的冷卻速度，得到的各類材料的枝晶間距僅僅十幾微米到幾十微米，使得枝晶側向分枝消退、偏析程度大幅度減少并且強化相分布及形態發生了顯著的改善，從而充分挖掘了材料性能的潛力，使得材料力學性能成倍提高。與此同時，利用高/超高溫度梯度技術在高溫合金亞快速定向凝固及組織超細化的基本規律方面進行了系統的研究，深入探討了側枝消退的物理機制，為組織的改善和性能的提高提供了理論指導。

為考察試驗的適用性，選擇了4種單晶合金進行研究，它們的各自成分見表1。定向凝固在50K/cm、250K/cm、460K/cm和1000K/cm四種溫度梯度下進行，所選最高溫度梯度為常規HRS的10倍。

表1 試驗合金的成分（質量分數，單位：%）

圖1 CMSX-2單晶高溫合金的凝固界面形態

圖1為CMSX-2單晶合金在不同溫度梯度G和凝固速率V下得到的凝固組織形態。顯示在G_L=200℃/cm，隨V的增加，界面形態由平面向胞晶，再向枝晶轉化。形態演化展示，與CMSX-2合金一樣，N4合金的界面形態在該溫度梯度下以極慢速度生長時呈現完整的平界面組織，然后隨V的增加出現胞狀，胞/枝，枝狀，既反映了垂直于抽拉方向平界面的失穩（圖a、b），也反映了平行于抽拉方向胞晶固/液界面的失穩（圖b、c）胞晶側向界面的失穩給樹枝晶的形成創造了條件。圖d展示了胞晶側界面失穩逐漸形成的發達枝晶的形貌。若抽拉速率進一步增加，使冷卻速率（GV）增大，人們會發現側枝延伸度減小，出現萎縮，如圖e、f所示。當G=200℃/cm，V=100μm/s時，側枝退化為近于胞晶的形態，一次間距也大大減小。值得注意的是，若維持V仍為100μm/s，而將溫度梯度提高到1000℃/cm，發現合金的枝晶側向分枝幾乎完全消退，成為超細的胞晶組織（圖h）。這樣一種定向凝固下在高溫單晶合金中出現的晶體形態由平→胞→枝，再由枝→胞，是過去從沒有發現過的。

據此，耿興國等利用超高梯度定向凝固技術經試驗和理論兩方面建立了在嚴格單向熱流的定向凝固條件下，合金材料經熱力學的近平衡到極端不平衡，經凝固界面的平衡穩定平界面到極不平衡的絕對穩定平界面的首個理論框架，并以這些單晶合金的試驗數據為基礎繪制了單晶合金凝固形態與定向工藝參數的組織圖。

圖2?凝固組織圖與凝固參數之間的關系?

該圖繪出在不同的定向重要工藝參數區域形成的單晶合金組織。圖中橫坐標梯度G與V的沉積虛直線，代表了不同的冷卻速率，實直線代表了界面未出現失穩的平界面的凝固條件。

將當前和曾報導的生產發動機單晶合金葉片的相關平均工藝參數與它們的凝固組織歸納整理列于圖中相應位置（長方區域）。可看出，這些單晶大部分都對應于粗枝晶區域。同時對單晶缺陷的研究統計也展示若溫度梯度再低，生長速率更小，則極易形成雀斑缺陷。對要求高質量的單晶合金葉片來講，在一般情況下，應使G和V的乘積，即冷卻率控制在2-10K/s之間。隨GV值的增大和相應的組織細化，單晶合金材料的高溫力學性能應有相應的提高。

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圖3 CMSX-2合金在1050℃/160MPa下的持久壽命與凝固冷卻速率的關系

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圖4 鑄態CMSX-2單晶的高溫持久壽命與一次枝晶間距的關系

圖3和圖4為鑄態CMSX-2單晶合金的高溫持久壽命與冷卻速率及枝晶一次間距的關系。表明，隨冷卻速率的增大和一次間距的相應減小，持久壽命明顯增高。若與工業上生產葉片的HRS法單晶合金相比，在高溫度梯度定向凝固條件下制備的單晶合金材料，高溫持久壽命有了較大幅度的提高。同樣，隨著冷卻速率的提高，一次枝晶間距減小，單晶高溫合金的持久壽命明顯提高，合金高溫持久延伸率也有明顯的提高。超細柱晶組織的單晶合金材料持久壽命較HRS法單晶合金提高了約90%。

圖5 熱處理后的CMSX-2的高溫持久壽命與凝固冷卻速率的關系

圖5列出了經1315℃、1h+1080℃、4?h+870℃、20?h處理后的CMSX-2在1050℃ 、160Mpa?下的持久壽命，其數據見表2。與鑄態持久壽命相比，經熱處理后的CMSX-2的持久壽命都提高了將近一倍。值得注意的是經熱處理后的合金持久壽命與鑄態一樣隨GV的增大而增加，并與顯微組織的細化同步。

表2 CMSX-2單晶高溫合金在1050℃、160MPa下的組織特征和力學性能? ?

注:熱處理1588K、1h+1353K、4h+1143K、20h

總之，定向凝固單晶合金葉片制備技術的發展趨勢是通過高梯度定向凝固技術與組織控制達到細化和優化材料組織結構，減少缺陷以達到提高性能的目的。而當前的高及超高梯度技術還需要進行大量研究開發，并與實際生產結合，使之逐漸臻于成熟與完善。

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本文摘編自傅恒志等著《航空航天材料定向凝固》一書“第6章 ?高溫合金定向凝固”。有刪減，標題為編者所加。

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