【制備技術專欄】炭石墨材料浸漬工藝

在炭素材料中，炭石墨材料的制備一般要經過經配料、混捏、壓型、焙燒和浸漬和石墨化等工藝過程。浸漬工藝作為制作炭石墨材料不可或缺的一部分，通常是在原料經過焙燒過后才會進行。在混捏過程中，原料里會加入大量粘接劑（通常是瀝青或者煤瀝青），經過長時間焙燒過程后，粘接劑會經過高溫分解成為大量氣體而排出，這就造成制品在焙燒過后會產生大量氣孔，會造成以下結果：

1.造成開口氣孔率增大和體積密度降低

2.機械性能降低，可加工性降低

3.導電性減弱，電阻率增大

4.密封性能降低，

5.耐腐蝕性和抗氧化能力不足

而浸漬的目的就是在一定的溫度和壓力下，迫使液態浸漬劑浸入多孔制品的氣孔中，用來降低制品氣孔率、提高其體積密度和機械強度、改善導電和導熱性能等物理和化學性能。

浸漬工藝按浸漬液來分，可分為金屬浸漬和非金屬浸漬，在這里主要介紹非金屬浸漬中的煤瀝青浸漬。浸漬所需主要設備：預熱罐、浸漬罐、浸漬液加熱罐。

浸漬工藝流程：

制品在浸漬前，需要用預熱罐對制品進行預熱，根據制品的規模大小，預熱時間一般為2.0—3.5h，溫度通常比浸漬罐高20—50℃，預熱罐的主要作用是排除部分制品內所含的氣體和水分，同時使制品和浸漬液的溫度大致相當。在對制品預熱過程前，還要對浸漬液進行加熱處理，使之成為可以浸漬的液體（浸漬罐和浸漬液罐通過底部閥門連通）。在制品預熱好后，需立即將制品移至浸漬罐中，待裝好制品后，密封好浸漬罐，開始抽真空，真空度不低于0.08MPa，時間保持40-60h。然后打開閥門，通過壓力差使浸漬液自動流入浸漬罐中，待全部流入后，關閉閥門，對浸漬罐開始加壓，壓強維持在0.7-1.2MPa，時間保持2-4h。加壓結束后，再次打開閥門，利用壓強差使浸漬液自動回流入浸漬液罐，待回流完后關閉好閥門。最后打開浸漬罐，將半成品吊出進行自然固化。

浸漬液：

此次制品浸漬介質采用煤瀝青。浸漬后的溶液返回到瀝青貯罐內，一般在一個月之內更換一次。

浸漬液更換的原因：在浸漬過程中，煤瀝青會經過反復加熱，則瀝青將發生氧化縮合，輕餾分跑掉，瀝青分子增大，瀝青軟化點增高，游離碳含量增加。這樣便會使瀝青浸潤能力減弱，以至影響浸漬效果。

對浸漬煤瀝青的技術要求可參考一下標準：

1）灰分：不大于0.3%。

2）水分：不大于0.2%。

3）揮發分：60～70%。

4）軟化點：55～75℃（水銀法）。

5）游離碳：18～25%。

煤瀝青軟化點不符合要求時，用蒽油調節，蔥油的質量指標如下：水分不大于0.5%；苯不溶物不大于0.5%；比重1.1～1.15g/cm3。

性能測試：

1.抗壓強度:?測試制品外力施壓時所承受的強度極限，利用壓力測試機測試，采用標準BJ/T8133.8一1999電炭制品試驗方法。

2.抗折強度：測試制品單位面積承受彎矩時的極限折斷應力，試驗在通用萬能材料試驗機上進行，采用標準BJ/T8133.8一1999電炭制品試驗方法

3.肖氏硬度：用來測試制品的軟硬程度，利用肖氏硬度計，采用標準BJ/T8133.4一1999電炭制品試驗方法

4.開口氣孔率：用來測試制品氣孔含量的一個指標，采用水煮法來測定，標準采用標準BJ/T8133.14一1999電炭制品試驗方法

5.體積密度：測試制品密度標準采用標準BJ/T8133.15一1999電炭制品試驗方法

注意：

1.制品調入浸漬罐前同樣需要對浸漬罐進行加熱。

2.抽真空時保持長時間，是為了盡可能將制品內部細小孔洞的空氣和水分排除完，加壓時間長同樣是為了使制品浸漬充分。

3.在對浸漬罐加壓過程中，可通入氮氣增加壓強。

4.整個浸漬過程，浸漬液罐保持常壓。

5.在打開浸漬罐前，應先對浸漬罐進行排氣處理，以防發生事故。

6.制品預熱時間、抽真空時間、浸漬時間需要根據制品的尺寸大小進行靈活調整。

7.如果想大幅度改善產品的性能，可對制品進行多次浸漬。

8.在性能測試方面可根據不同的需求進行增加，例如測試抗氧化性能、耐腐蝕性能等。

本文由材料人專欄科技顧問李老師供稿。

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