西安交通大學Acta Mater.：調整磁控濺射Cu-Cr薄膜的微觀結構和力學性能

【引言】

通過合金化進行的晶界（GB）工程開辟了一條設計合金界面以調整其機械性能的新途徑，而確定合金元素的最佳添加量是關鍵所在。納米晶（NC）Cu薄膜因其高電導率和高導熱性，在微器件和納米器件中的實際應用而被廣泛研究。然而，大量的晶界（GBs）使銅薄膜具有較低的拉伸延展性和較差的熱穩定性，而通過控制NC金屬薄膜中摻雜原子的分布，合金化成為實現這一目標的有效途徑。除了眾所周知的晶界強化外，不相容的Cu-Cr體系的高強度基本機制還包括固溶強化、（團簇強化），GB溶質分離相關強化效果等。

合成薄膜，經常使用濺射法（例如磁控濺射）和其它物理氣相沉積法（例如分子束外延法），其提供良好的膜/基材粘附性。這些獨特的沉積方法通常導致這些沉積薄膜具有殘余應力和過量點缺陷的熱力學非平衡態。具體來說，磁控濺射在濺射原子上形成了更大范圍的沖擊角度，使得薄膜表面更好地覆蓋缺陷和臺階，形成均勻的薄膜微結構。

【成果簡介】

近日，西安交通大學劉剛教授（通訊作者）等人在知名期刊Acta Materialia上發表了題為“Tuning the microstructure and mechanical properties of magnetron sputtered Cu-Cr thin films: The optimal Cr addition”的文章。實驗通過非平衡磁控濺射沉積制備不相容的Cu-Cr合金薄膜，研究Cr合金化對Cu薄膜的微觀結構和力學性能的影響。通過組合強化模型對Cu-Cr合金膜的Cr濃度依賴性硬度進行量化，研究也表明最大硬度的實現與最大GB溶質偏析引起的強度有關。

【圖文導讀】

圖1. 不同組分的純Cu和Cu-Cr薄膜的XRD及拉伸應力圖

（a）不同組成的純Cu和Cu-Cr薄膜的XRD譜圖。三條垂直線顯示了平衡狀態下純Cu體積的特征峰，包括（111），（200）和（220）峰

（b）Cu-Cr合金薄膜的Cr含量的函數的殘余拉伸應力

圖2. 具有不同組成的Cu-Cr合金的柱狀納米孿晶的橫截面TEM圖像：

（a）Cu-0.5 at.% Cr

（b）其相應的3DAP分析，顯示在GB和晶粒內局部Cr分離，溶質Cr的分布相對均勻

（c）Cu-2.0at.%Cr

（d）（c）中黃色盒裝區域中的納米鰭的典型結構

（e）Cu-3.7at.%Cr

（f）其相應的3DAP分析，顯示了GB處的Cr偏析和晶粒內以及GB處的Cr濃度

（g）Cu-22.4at.%Cr

（h）其相應的3DAP分析，顯示了GB處的Cr偏析和晶粒內以及GB處的Cr濃度

圖3.納米壓痕試驗后Cu-2.0?at.% Cr橫截面TEM顯微圖像：

（a）納米壓痕測試后Cu-2.0at。％Cr的橫截面TEM圖像，顯示脫網行為

（b）未變形區（a）中不同大小塑性應變的箱形區域放大圖

（c）小變形區（a）中不同大小塑性應變的箱形區域放大圖

（d）大變形區（a）中不同大小塑性應變的箱形區域放大圖

圖4. 應變速率敏感性的實驗結果m作為Cr含量的函數：

圖5.GB-X二元體系（X = Cr，W，Ta和Zr）GB能量γGB與X分離的GB溶質分數的計算結果比較:

【小結】

本實驗系統地研究了純Cu和合金化Cu-Cr薄膜的顯微組織演變和力學性能，揭示了最佳Cr添加量為?2.0at.％，以優化力學性能，并討論了其強化機理。研究發現，在平均GB Cr濃度≤15at.％的低Cr體積濃度（≤3.7at.％）下，Cr摻雜可顯著細化晶粒并促進完全納米柱狀晶粒的形成，合金化可顯著改變Cu薄膜的內部結構以形成分層微結構。 Cr原子/團簇在孿生過程中起到的作用在位錯反彈促進機制方面合理化。同時研究表明在?2.0at.％的最佳Cr添加量時呈現最大硬度。進一步發現Cu-Cr體系表現出應變速率敏感性（SRS，m）隨著Cr濃度的增加而單調減小，范圍從0.0314（純Cu）的正m到-0.0245的負m到位錯-邊界相互作用（增加m）和位錯-溶質原子相互作用（降低m）之間的關系。這些發現為調整合金薄膜的成分以實現優化的機械性能提供了有價值的方法。

文獻鏈接：Tuning the microstructure and mechanical properties of magnetron sputtered Cu-Cr thin films: The optimal Cr addition（Acta Mater.2018，DOI：10.1016/j.actamat.2018.03.044）

本文由材料人編輯部渡口編譯，材料牛整理編輯。

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