科研干貨| Rietveld精修入門

對于X射線多晶衍射數據Rietveld精修來說，大部分材料人并不陌生，但具體的精修方法和注意事項還是有好多人不懂，也被厚重的入門教程繞的云里霧里。今天小編就手把手教大家精修入門，一個完整的流程下來，就再也不會對精修望而生畏了。

第一步：必備軟件

? ? ? CMPR、EXPGUI

第二步：準備數據

儀器參數（.inst文件）、XRD數據（txt格式）、晶體數據（.cif文件）.

第三步：精修流程

1.前期準備

（1）將XRD數據的txt格式后綴改為.dat格式（文件夾和數據命名用英文，數據命名不要含括號、下劃線等），無關信息刪除，只剩兩列數據。

（2）打開CMPR軟件，“Read”中選擇“XY data(ascii)”，右側“Directory”中找到準備好的.dat數據，點擊底下的“Read”。（如圖1所示）

（3）“Write”中選中已讀的數據，“Directory”中選擇存放位置，“Fileformat”中選擇“Simple gsas?with esds (.gsas)”；“Values to write”選擇“Original”；最后點擊底部“Write Selected?Datasets”.此時.gsas數據已創建（圖2所示）。

（4）將? .gsas 和? .cif? 、.inst? 數據放在同一個文件夾（記住路徑，并將原始數據備份，以防中途電腦 bug，原始數據丟失）。

2.精修開始

（1）打開EXPGUI軟件，找到存放數據的文件夾，正下方給要精修的數據命名，點擊“Read”，確定并創建新的 .EXP 文件（圖3）。

（2）“Phase”中點擊“Add Phase”，彈出框中點擊選擇“CIF”，打開相應的 .cif 文件，點擊“Add”導入數據（圖4）。

（3）“Powder”中點擊“Add New Histogram”,選擇相應的 .gsas 和 .inst 文件，最下邊選擇“2-Theta Max”，點擊“Add”（圖5）。

（4）“LS Controls”中，“Number of Cycles”一般選擇3，“Extraction method”剛開始精修時選擇“Le Bail method”（圖6）。

（5）“Scaling”下“Scale”后的“Refine”一般不勾選，“Phase Fractions”后的“Refine”可一直勾選運行，所有需要精修的參數它后面的“Damping”一般都選擇5（圖7）。

（6）“Phase”下的“Refine Cell”和“Powder”下的“Background”和“Zero”分別選中，點擊“powpref”，再點擊“genles”精修程序運行，“CHI**2”逐漸減小（圖8）。

（7）待“CHI**2”小于5，“LS Controls”中“Extraction method”選擇“Rietveld”,重復步驟（6），一般“CHI**2”小于2即可，“CHI**2”接近1，wRp小于5的結果比較好（圖9）。

（8）“CHI**2”值較大且基本不變時，可分別選擇“Profile”下的“LX”“LY”“GU”“GV”“GW”進行精修（定量計算時，GU、GV、GW不可精修，因為公式計算會有涉及）。

（9）循環往復至達到滿意的精修結果，Rietveld? 精修結束前，應選中所有可修參數一起精修，至 “CHI**2” 穩定，至此精修部分結束。

第四步：結果導出

1.精修數據導出：點擊“liveplot”彈出精修圖譜，圖譜左上角選擇“File”→“Export plot”→“as.csv?file”，輸出Excel可讀數據，然后用“Origin”軟件等繪制精修圖譜（圖10）。

2.精修后的 cif 文件導出：主界面點擊 “Import/Export”→“CIF Export”→“gsas2cif” ,根據界面提示導出 cif 文件即可（切記：只有在Rietveld結束前全部參數一起精修，才可導出 cif 文件的所有參數）。

3.查看鍵長、鍵角等信息：“Results”→“disagl”→”Save and run DISAGL“，即可在在獨立窗口輸出鍵長、鍵角信息（圖11）。

至此，精修的基本流程就走完啦，要想很好的掌握Rietveld和GSAS精修，僅僅入門還是不夠的，剩下的功能大家就按需學習啦！最后祝大家科研順利。

本文由材料人專欄科技顧問雨田供稿，編輯部整理。

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