科研干貨——TEM常見問題解答

與掃描電子顯微分析，透射電子顯微分析（TEM）是一種具有更高分辨率、更高放大倍數的顯微分析方法，也是觀察分析材料的形貌、組織和結構的有效工具。但是相比于掃描電鏡，其操作步驟更為繁瑣，儀器結構更為復雜，數據處理更有難度，因此在使用中常常會遇到一些問題。本文就為大家匯總了一些TEM的常見問題并進行了解答。

（文章內容節選自材料人TEM講座答疑課）

一、TEM和SEM在成像上的區別

答：TEM的成像利用的是透射電子，加速的電子可以穿透薄膜樣品進入探測屏，進而由于質厚襯度（樣品的元素類型、元素含量和尺寸厚度不同）和衍射襯度（晶體的取向不同）產生圖像的襯度。SEM的成像利用的是反射電子（二次電子），加速的電子經過樣品的反射進入探測屏，由于樣品表面凹凸不平，也就是傾斜角度不一樣，進入到探測屏的電子密度情況不一樣，進而形成圖像襯度。前置背散射圖像中，也會涉及到元素的類型和含量不一樣，對電子的散射不一樣，圖像也會產生襯度。除此之外還有俄歇電子圖像也能反映元素的類型和含量不一樣，進而圖像也能產生襯度。

二、TEM和XRD的區別：為什么PDF卡片可以用在兩種電鏡里，x射線和電子的動力學行為一樣嗎？會不會造成峰的影響？二者所成衍射環的間距一樣嗎？有什么區別？

答：TEM/SEM中，利用的是電子束轟擊到材料上時，不同的元素會產生不同的特征x射線，這些x射線的能量是不一樣的，TEM/SEM中的能譜探頭可以探測x射線的能量（利用信號放大器），根據x射線的能量來判斷這種x射線來源于那種元素，根據x射線的強度判斷元素的含量。與之不同的是，XRD是利用銅靶或鈷靶，產生強度和波長一致的很強的特征x射線（來自那種元素我們早知道，特地選這種元素是因為x射線的強度強并且波長波動很小，也就是波長變化很小），利用探測材料的晶體結構和取向不同，對x射線的衍射不一樣，這就類似于鏡子對光的反射一樣，鏡子的傾斜角度不一樣，對光的反射角度就不一樣。在XRD中，探測器的角度是固定的，入射x射線的角度從0°到145°步進或是連續變化，在不同位置，也就是晶體材料的不同晶面可能產生衍射，在特定衍射角度剛好使x射線進11入到探測器里，就會出現XRD測量結果中的衍射強度變化曲線，而TEM和SEM得到的是元素含量比。

三、如果要做尺寸10nm以下的碳量子點，用超薄碳膜，制樣時候該注意些什么呢？

答：將樣品溶解到特定的溶液里，然后滴到超薄碳膜上，自然晾干，然后就可以放入到TEM中觀察。制樣的時候需要注意，樣品在溶液的濃度比較合適，加適當攪拌，使得樣品在溶液中均勻分布，滴到超薄碳膜上之后也是均勻且適當密度的分布，防止樣品疊加影響成像或是太稀疏找不到樣品。滴完樣品之后，盡量自然晾干，防止超薄碳膜被損壞，加持樣品的時候盡量夾邊緣，防止損壞。放入的TEM鏡筒中觀察時候，要注意光的強度弱一點，每一次的觀察時間短一點，防止電子束的光強太高損壞樣品。

四、制備薄膜樣品時，預減薄和終減薄時，樣品是用什么粘到一個很平的塊上，然后又是怎么分離的，還有怎么測量已經磨到多薄了？

答：可以是采用502膠粘在很平的馬氏體不銹鋼塊上（比如說厚度6毫米，直徑6厘米的鋼塊），選馬氏體鋼是因為硬度高，減少制樣時磨損。將鋼塊和樣品放在丙酮里超聲5到10分鐘，兩者就可以分離。可以利用千分尺測量雙噴前機械減薄（預減薄）樣品的厚度。利用400到5000號的砂紙，逐漸將樣品從0.5毫米減薄到50um（千分尺）。最終減薄的厚度往往無法測量，或是沒有必要測量，只要能在TEM中觀察到清晰的TEM圖像就說明樣品制備的比較好。有一點小技巧，就是利用光學顯微鏡觀察雙噴或離子減薄后的穿孔的樣品，通過聚集觀察穿孔的邊緣，如果是十分平滑的過渡，往往TEM樣品的質量比較好，如果有很大的變形或是有很平直的截斷，往往說明樣品制備的不好。

五、TEM數據分析的方法

答：Digital Micrograph是最常用的TEM分析軟件，使用DM軟件進行衍射斑標定的一般步驟：

1、確定晶格常數和所有晶面的面間距

2、測量多個衍射斑點間距、計算面間距，與理論值進行對比

3、測量不同衍射斑對應晶面的夾角，并與理論值進行對比

DM軟件中常見數據含義：

控制面板中L指的是晶面間距的倒數，1/L就是晶面間距的數值。R指的是圖中你所畫的直線對應的衍射斑點與水平方向的夾角，兩條直線之間的夾角相加或是相減就可以確定不同衍射斑對應晶面的夾角。

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