干貨！你真的了解再結晶以及EBSD和TEM的圖片解析嗎？

1. 再結晶過程描述

能夠引發材料發生再結晶的過程主要有兩個，一個是熱處理，另一個是熱變形。首先材料在變形的過程中會產生各種缺陷，例如位錯和界面，缺陷的存在使得材料處于不穩定狀態。當金屬在高溫下變形時，熱激活過程傾向于去除這些缺陷，以降低系統的自由能。通過位錯的湮沒和重排，可以部分回復到變形前的組織和性能。回復一般帶來相對均勻的微觀結構變化，一般不涉及大角晶界（HAGBs）在變形晶粒之間的遷移。在儲存能量的驅動下，HAGBs的形成和遷移在變形材料中形成新的晶粒結構，這個過程叫做再結晶。

2. 再結晶的分類

再結晶可以有很多種分類，根據其發生的工藝，可以分為靜態再結晶(SRX)和動態再結晶(DRX)。其中SRX發生在退火過程中,而DRX則發生在熱變形過程中。這種分類則較為簡單，而按照其發生過程，其分類較為復雜，筆者在這里為大家做一梳理。需要注意的是，這幾種動態再結晶之間并沒有嚴格的界限，不同的科學家有不同的定義。

2.1 連續動態再結晶(CDRX)

高層錯能(FE)材料在形變過程中由于有效的動態回復作用形成了具有小角度晶界的胞狀或亞晶組織(LAGBs)，在較大的形變過程中逐漸演化為大角度晶界(HAGBs)，這一過程稱為連續動態再結晶(CDRX).

2.2 不連續動態再結晶(DDRX)

在熱變形過程中，不連續動態再結晶(DDRX)在低層錯能(SFE)材料中經常被觀察到，在低SFE材料中出現新的無應變晶粒的形核，這些晶粒的生長是以犧牲充滿位錯的區域為代價的。

2.3 幾何動態再結晶(GDRX)

變形晶粒伸長，局部呈鋸齒狀，但在大應變變形過程中仍可明顯觀察到，除非晶粒厚度低于1-2亞晶粒尺寸，此時發育的鋸齒狀被剪斷，形成含HAGBs的等軸晶粒。

2.4 亞動態再結晶(MDRX)

在變形后的后退火過程中，會發生常規的SRX和MDRX行為。根據變形后退火過程中變形組織中再結晶晶粒的形核和長大，SRX一般遵循cDRX。另一方面，MDRX是指DRX核在不需要孵育時間的情況下持續生長，一般遵循dDRX。

3. 再結晶的影響因素

3.1 層錯能（γ_SFE）

SFE決定了層錯寬度，而層錯寬度影響位錯分解為部分位錯的程度。低的γ_SFE會促進這種離解反應，阻礙位錯的攀移和交叉滑移，即延緩DRV。這解釋了為什么CDRX和GDRX通常在高γ_SFE中被觀察到，而DDRX在低γ_SFE材料中被預期。需要強調的是，γ_SFE并不是決定熱變形過程中哪種DRX過程發生的唯一因素，其他影響因素在DRX中也起著重要作用。

3.2 原始晶粒尺寸

原始晶粒尺寸越小，材料內部的晶界越多，晶界阻礙位錯的運動，因此通過改變晶粒尺寸可以改變位錯運動的容易程度和屈服強度。在DDRX過程中，晶界是形核的首選位置，因此初始晶粒尺寸越大，形核位置越少，再結晶動力學越慢。除再結晶動力學外，DDRX應力-應變曲線的形狀在很大程度上取決于初始晶粒尺寸。穩態再結晶晶粒尺寸(DS)與初始晶粒尺寸無關，而是與決定穩態流變應力的T和ε有關。在熱變形過程中，初始晶粒尺寸也在決定哪種類型的DRX過程中起作用。例如，將初始晶粒尺寸從35 μm減小到8 μm導致304奧氏體不銹鋼的DDRX向CDRX轉變。

3.3 熱加工條件

實驗室對DRX的研究大多集中在恒定TMP條件下，即在整個DRX過程中保持變形溫度和應變速率不變。將應變速率(ε)和變形溫度(T)合并到- Zener-Hollomon參數(Z)中研究DRX是很方便的。其方程為Z=εexp(Q/RT).需要明白的是再結晶是一個由變形貯存能驅動的過程，變形量越大，則驅動力越大，再結晶程度越高。另外，溫度和應變速率也影響再結晶。如果應變速率越小，材料變形的時間較多，再結晶有充分的時間發生，而在較大的應變速率下，雖然材料內部貯存了一定的變性能，但是由于應變時間短，再結晶來不及發生。溫度越高，再結晶越充分。具體的研究中，判斷再結晶通常要結合應力應變曲線，根據流動行為進行計算。

3.4 第二相粒子

眾所周知，第二相顆粒在再結晶過程中起著很大的作用。細小的彌散體通過Zener阻力效應阻礙晶界運動，減緩再結晶和晶粒長大。而粗顆粒由于在變形區儲存了大量的能量，可以通過粒子刺激形核(PSN)加速再結晶。另一方面，溶質的阻力效應會以一種更復雜的方式降低邊界的移動性，這取決于晶界速度。細顆粒的Zener釘扎和合金元素在溶液中的溶質拖曳都減緩了晶界遷移。

4. 經典圖片解析

再結晶晶粒內部是沒有位錯的，而其周圍可能具有很高的位錯密度，且一般成等軸狀。在掃描圖片上雖然可以通過形狀判斷再結晶晶粒，但由于分辨率的原因，不能看到位錯等亞結構，所以還是有一定的局限性。但是EBSD則可以根據應變程度來計算大小角晶界，從而得到再結晶的結果。另外，透射可以直接看到位錯等亞結構，是研究再結晶的有力表征手段。接下來，筆者為大家解析一些EBSD和TEM照片。

在EBSD中，觀察再結晶圖最方便的則為DefRex圖，從該圖中可以直接看出再結晶晶粒并讀出其百分數。如圖1所示，其中藍色表示再結晶晶粒，紅色為變形晶粒，黃色為亞結構。利用該圖判斷再結晶晶粒非常方便。但是某些情況下，由于分辨率的問題，其準確性還是有一定的問題存在。

圖1?鍛造TNM合金的DefRex圖（筆者數據）

再結晶涉及到大角度晶界的遷移，所以再結晶晶粒通常被大角度晶界所包裹，利用這一點就可以判斷某晶粒是否為再結晶晶粒。如圖2所示，其中綠顏色為大角度晶界，被其分開的晶粒則發生了動態再結晶。

圖2?鍛造TiAl合金的BC+GB（晶界）圖

毫無疑問，EBSD技術的出現，加強了材料學者對于再結晶的理解。但是該技術的各種圖由于是利用采集的像素點根據材料科學進行計算而來，誤差難以避免。但是TEM技術可以直接觀察到位錯等亞結構，從而可以直接用來判斷一個晶粒是否為再結晶晶粒，形象直觀。如圖3所示為TiAl合金在軋制過程中的TEM照片，圖中所示等軸而無位錯的晶粒則為再結晶晶粒。

圖3?TiAl合金軋制后的TEM圖片

本文由虛谷納物供稿。

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