Acta Materialia：直接觀察晶粒尺寸對納米陶瓷力學性能的影響

一、【導讀】

納米陶瓷由于其優異的機械性能、耐高溫和優異的光學透明度，在結構應用中具有突出的應用潛力。目前，減小晶粒尺寸被認為是提高多晶陶瓷力學性能的最有效方法。在MgAl₂O₄納米晶的硬度數據中觀察到的Hall-Petch和反Hall-Petch關系表明，納米壓痕的限制和壓縮變形不僅可能實現位錯塑性，而且可能實現晶界輔助機制。現已開發多種測量MgAl₂O₄納米晶的力學性能的方法，這些研究能從根本上了解MgAl₂O₄納米晶的力學行為及其在不同加載條件下與晶粒尺寸的關系。此外，對微觀結構特征（如晶粒尺寸、晶界結構和孔隙率）的嚴格表征對于更好地理解機械性能很重要。因此，開發一種可靠的納米級微觀結構TEM成像方案是很重要的。

?二、【成果掠影】

基于此，美國康涅狄格大學Seok-Woo Lee教授團隊使用TEM成像技術、納米壓痕、單軸微柱壓縮和微懸臂梁彎曲來研究通過環境控制的壓力輔助燒結合成的MgAl₂O₄納米晶（晶粒尺寸為3.7-80 nm）的微觀結構和力學性能。研究人員使用聚焦離子束銑削來產生厚度梯度TEM剝離樣品，該樣品包含大約單個晶粒厚度的區域，并使用HAADF圖像來可視化納米級孔隙，結構表明環境控制的壓力輔助燒結技術在較大晶粒尺寸的陶瓷中產生了孔隙率小于1%的幾乎完全致密的晶粒結構，在較小晶粒尺寸的瓷中產生了明顯的無孔晶粒結構。納米壓痕和微柱壓縮表明，在相似的臨界晶粒尺寸下，硬度和壓縮斷裂強度都會發生轉變。實驗結果和數值分析為理解晶粒尺寸對MgAl₂O₄納米晶力學性能的影響提供了重要的見解。相關研究成果以“Grain size effect on the mechanical properties of nanocrystalline magnesium aluminate spinel”為題發表在國際知名期刊Acta Materialia上。

三、【核心創新點】

使用TEM成像技術、納米壓痕、單軸微柱壓縮和微懸臂梁彎曲來不同晶粒尺寸的MgAl₂O₄納米晶的微觀結構和力學性能，實驗結果和數值分析表明，隨著晶粒尺寸的減小，主要的應變調節機制發生了變化，從基于位錯的塑性轉變為剪切帶。

?四、【數據概覽】

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圖1? TEM的微觀結構分析 ? 2023 Elsevier

（a）制備的平均晶粒尺寸為80 nm的TEM剝離樣品的TEM圖像。

（b-c）MgAl₂O₄納米晶的明場圖像和HAADF圖像。

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圖2 ?80至3.7nm的MgAl₂O₄納米晶的HAADF-TEM圖像 ? 2023 Elsevier

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圖3 ?80至3.7nm的MgAl₂O₄納米晶的明場高分辨TEM圖像 ? 2023 Elsevier

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圖4 ?80至3.7nm的MgAl₂O₄納米晶的實驗納米壓痕硬度數據 ? 2023 Elsevier

圖5 ?MgAl₂O₄納米晶在單軸微柱壓縮下的力學行為 ? 2023 Elsevier

（a）80和37 nm的MgAl₂O₄納米晶的晶粒尺寸樣品的工程應變-應力曲線。

（b）10.5和3.7 nm的MgAl₂O₄納米晶的晶粒尺寸樣品的工程應力-應變曲線。

（c）斷裂強度作為晶粒尺寸依賴性的函數，在10.5 nm的臨界晶粒尺寸下顯示的兩個區域。

圖6 ?微懸臂梁斷裂測試 ? 2023 Elsevier

（a-b）測試前后平均晶粒度為80 nm的微懸臂的SEM圖像。

（c）80、10.5和3.7 nm的MgAl₂O₄納米晶的微懸臂梁樣品的實驗載荷位移數據。

圖7 ?壓痕尺寸效應的晶粒尺寸依賴性 ? 2023 Elsevier

圖8 ?壓痕尺寸效應的有限最弱環模型 ? 2023 Elsevier

（a）壓痕尺寸效應的有限最弱環模型示意圖。

（b-c）3.7和10.5 nm的MgAl₂O₄納米晶中的H²與1/h間的關系。

圖9 ?兩種不同類型材料的有限最弱環模型 ? 2023 Elsevier

（a）最弱環節模型表明硬度在較大的壓痕深度時下降得更快。

（b）文獻中根據Nix-Gao模型，隨著壓頭角度的增加，H²與1/h的關系。

圖10 ?位錯結構、硬度和斷裂強度之間的關系 ? 2023 Elsevier

（a-b）沿優選滑移面對80和3.7 nm樣品的快速傅立葉逆變換。

（c）剪切應力的晶粒度依賴性。

圖11 ?斷裂韌性的晶粒度依賴性 ? 2023 Elsevier

五、【成果啟示】

綜上，本文對通過環境控制的壓力輔助燒結合成的壓痕尺寸效應進行了TEM成像、納米壓痕、單軸原位微柱壓縮和微懸臂彎曲測試，以確定晶粒尺寸對硬度、壓縮斷裂強度和斷裂韌性的影響。結果表明，需要從塑性機制、壓痕深度和加載模式等方面仔細理解MgAl₂O₄納米晶力學性能的晶粒尺寸依賴性。本研究對各種情況的詳細分析可以應用于其他納米晶體陶瓷，因為它們的機械性能通常由類似的變形和斷裂過程控制。因此，本工作為理解納米晶體陶瓷力學性能的晶粒尺寸依賴性提供了重要的見解。

原文詳情：Grain size effect on the mechanical properties of nanocrystalline magnesium aluminate spinel (Acta Materialia, 2023, 251, 118881)

本文由大兵哥供稿。