實驗技能丨馬爾文激光粒度儀測試中的樣品制備與數據處理

激光粒度儀是通過測量顆粒群的衍射光譜經計算機處理來分析其顆粒分布的。它可用來測量各種固態顆粒、霧滴、氣泡及任何兩相懸浮顆粒狀物質的粒度分布、測量運動顆粒群的粒徑分布。它不受顆粒的物理化學性質的限制。該類儀器因具有超聲、攪拌、循環的樣品分散系統，所以測量范圍廣（測量范圍可0.02~2000微米，有的甚至更寬）；自動化程度程度高；操作方便；測試速度快；測量結果準確、可靠、重復性好。尤其適合測量粒度分布范圍寬的粉體和液體霧滴，對粒度均勻的粉體，比如磨料微粉，要慎重選用。

原理簡述

激光粒度儀是根據顆粒能使激光產生散射這一物理現象測試粒度分布的。

由于激光具有很好的單色性和極強的方向性，所以在沒有阻礙的無限空間中激光將會照射到無窮遠的地方，并且在傳播過程中很少有發散的現象。

當光束遇到顆粒阻擋時，一部分光將發生散射現象。散射光的傳播方向將與主光束的傳播方向形成一個夾角θ。散射理論和結果證明，散射角θ的大小與顆粒的大小有關，顆粒越大，產生的散射光的θ角就越小；顆粒越小，產生的散射光的θ角就越大。進一步研究表明，散射光的強度代表該粒徑顆粒的數量。

這樣，測量不同角度上的散射光的強度，就可以得到樣品的粒度分布了。

在針對顆粒樣品進行粒度測試時，無論使用的是哪一種測試儀器，其對樣品的制備與數據分析均是保證正確測試的首要條件。樣品制備是正式進行粒度測試前樣品及測試條件的預備過程，包括樣品的采集、縮分、分析樣品用量的確定、分散介質、分散劑的選擇、分散劑用量的確定及分散效果檢查等；而數據處理是對測試原始文件的轉化與簡單分析，接下來分別談談樣品制備和數據處理。

樣品制備

樣品的采集

物料中采樣一般遵循以下3個原則：

1）最好在物料移動中采樣（或生產過程中）。

2）多點采樣。在不同部位和深度采樣，每次取樣，將各點采集的試樣混合后作為粗樣。

3）采樣方法要固定。

樣品的縮分

由于儀器分析試樣實際需用量很少，因此就要對采集來的粗樣進行縮分，其過程為：粗樣--試驗室樣品--分析樣品。

干法測試

一些樣品易和濕分散劑起反應，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹，所以只能在干燥狀態下測量。

樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞，為了去潮，應將烘箱調到最高溫度，但不要高于樣品熔點。如果烘箱對樣品有明顯影響，可用干燥器。

濕法測試

采用濕法分散技術，機械攪拌使樣品均勻散開，超聲高頻震蕩使團聚的顆粒充分分散，電磁循環泵使大小顆粒在整個循環系統中均勻分布，從而在根本上保證了寬分布樣品測試的準確重復。

分散介質的選擇和準備

分散介質選擇遵循的一個重要原則就是，樣品在分散介質中不能發生溶解。如果樣品溶解，對樣品進行分析并觀察遮光度，可以發現遮光度降低。另外，如果分散介質中氣泡，計算結果也會產生誤差，因此使用前要考慮排氣。一般采用超聲或者煮沸的方法（對于可揮發性分散介質不能通過加熱分散劑來去除氣體）。

表面活化劑

添加表面活化劑有助于樣品準備，表面活化劑可以轉移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結團的電荷效應。用少量添加法來添加活化劑，標準是每升一滴。如果過量，會產生氣泡，對測量結果造成影響。

超聲波使用

超聲不僅能除去分散介質中的氣泡，而且也可以幫助樣品在分散介質中分散。如果燒杯底部有大量顆粒結塊，將漿料和他的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會非常明顯。

注意

對易碎顆粒使用超聲波時要小心，因為超聲波可能會使顆粒分離。如果對使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進行觀測。

一個樣品一般重復測量3次，取平均值作為測量結果，如重現性差則要剔除不正常的結果或重新取樣測量。

如果樣品在分散時遇到問題，可參閱下表分析

二、數據處理

在MS2000上測試的數據保存在以.mea為后綴的文件中，可以在其他任何一臺安裝有MS2000軟件的電腦上進行查看、編輯、輸出報告等操作。對于希望自己做粒徑分布圖的用戶，就需要用到軟件中“輸出數據（Export Data）”功能，將粒度原始數據導出到Excel中。

步驟如下：

1、先確認《結果報告》中最下方的粒度分布級表格，是否處于默認的分級—這樣才能做出跟MS2000軟件中相同的圖。默認的分布級應該是從0.02~2000μm的對數分級，如果發現表格中粒徑一欄不是這樣的分級，就要到“編輯”—“用戶粒度分級（User Size）”改成“默認（Default）”格式。

2、在記錄視圖中選擇想要導出的單條或者多條記錄，選擇“文件”—“輸出數據”，打開對話框，在對話框最上面選擇相應“輸出模板（Template）”。

3、打開一個空的Excel文檔，在第一個單元格右鍵“粘貼”，就可以看到之前選中的記錄數據被導出了，我們作圖需要的橫坐標是粒度，即一行0.02~2000的數字，縱坐標是對應的另一行數字，含義是對應粒度分級的體積分數。

4、作圖時將對應的橫坐標、縱坐標所有數值同時選中，作xy散點圖。將橫坐標的格式改成對數，就可以得到與MS2000軟件中相同的圖了。

本文由材料人技術服務組朱老師供稿，測試谷誠聘材料分析測試顧問，歡迎加入。

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