何為EBSD空間分辨率，可以表征多小尺寸的晶粒(相)？

鋼鐵俠 6年前 (2017-12-04) 17272瀏覽

電子背散射衍射（EBSD）是在微米及納米尺度表征晶體材料結構信息的絕佳手段，可以分析晶粒尺寸、晶界、再結晶、應力、相、取向、織構等等。然而安裝于掃描電鏡上的EBSD究竟可以對多小尺寸的晶粒（或相）進行準確分析呢？10nm，50nm，還是100nm？亦或是與一般掃描電鏡的分辨率一樣， 15kv下可以達到0.7nm？我們做EBSD時，掃描電鏡放大倍數越大分辨率越高嗎？我們把EBSD的掃描步長設置到幾個納米，我們就可以看到幾納米的晶粒嗎？我們有必要把步長設置的非常小嗎？我們處理EBSD數據，統計晶粒尺寸時，最小晶粒尺寸從多少開始呢？從0嗎，還是常說的從步長的3倍開始，這有根據嗎？

要回答這幾個問題，首先我們需要澄清什么是EBSD的空間分辨率？顧名思義它指的是EBSD可以分辨的最小晶粒的尺寸。那么我們就需要進一步澄清EBSD是怎么分辨晶粒的。

EBSD與SEM成像原理完全不同。常用SEM二次電子圖像分辨一個晶粒的方法主要是依據晶粒于晶界處產生的二次電子信號強度與晶粒內部不同而造成的差異。而二次電子能量極小，通常小于50eV，只有樣品極表面（～10mn）范圍內的二次電子信號才能逸出，因此常說的SEM二次電子分辨率較高。相比之下，EBSD采集的是背散射電子信號，其能量遠高于二次電子，產生范圍通常為樣品表面以下幾十納米處。除此之外，EBSD采集的衍射花樣強度其實還是來自于一定能量范圍內的背散射電子信號，而且發生布拉格衍射，所以EBSD的空間分辨率會遠低于SEM的分辨率。

言歸正傳，那么EBSD是怎么區分晶粒的呢？答案就是取向，也即我們常說的歐拉角。EBSD獲得的所有數據結果都是基于逐點標定的取向，再經取向差計算后重新生成的圖像。當EBSD無法準確標定一個晶粒邊界（即晶界）的取向時，它就無法準確識別這個晶粒。

Ok，那來給EBSD的空間分辨率下個定義：指的是當電子束掃描經過一條晶界（通常為大角度晶界）時，它可以準確區分晶界兩側晶粒取向，互不干擾的最小距離。

那要知道EBSD的空間分辨率到底是多少，需要再進一步澄清到底是什么因素導致它會對一條晶界兩側的取向標定產生誤差。從下面的圖1可以清楚的看到，儀器之所以無法標定晶界處花樣的取向就是因為晶界左右兩側花樣的重疊。

圖1 晶界處衍射花樣重疊示意圖

那么導致衍射花樣重疊的原因是什么呢？答案就是EBSD采集的背散射電子的產生范圍，或是我們常說的電子束與樣品的作用體積。如下圖2所示，當電子束掃描過一條晶界時，其兩側的作用體積有重疊才最終導致無法標定取向。有意思的是我們在做EBSD測試時，樣品是傾斜了70度的，所以嚴格的講，EBSD的空間分辨率嚴格上說應該有兩個，一個是水平方向掃描的分辨率；一個是垂直方向掃描的分辨率，而且前者應該優于后者。

圖2 電子束作用范圍示意圖

Ok，那我們順理成章的就可以知道什么影響EBSD的空盡分辨率呢？很簡單，最主要的就是SEM加速電壓，根據我們常用的蒙特卡洛模擬可以知道，加速電壓越高，電子束的作用體積越大，分辨率越低。所以在保持衍射花樣質量的前提下，盡量降低加速電壓，可以更為準確的區分最小的晶粒或相；此外，EBSD的空間分辨率還與樣品的原子序數有關，原子序數越小，背散射電子產生范圍越大，同等參數下相對的分辨率會降低。

那么在特定樣品、特定加速電壓下EBSD的空間分辨率是多少呢？臺灣成功大學的郭詔瑞教授給出了一套定量測量方法：采用衍射花樣的像素相關性計算。