Acta Mater.：HNO3氧化FeSiAl軟磁復合物的顯微結構、生長機制與磁學性能間的關系

【引言】

含有金屬磁性粉體的軟磁復合物外層有絕緣涂層，在電感元件、變壓器和電機中有著重要的技術應用。盡管在電子電工行業日益增長的需求促使下，軟磁復合物取得了飛速發展，但不可避免的損耗仍然存在，特別是渦流損耗抑制了其在高頻條件下的應用。制備厚度小、電阻大和附著力強的絕緣層是解決這一問題的關鍵，許多工作開發出了用作絕緣層的多種有機或無機材料，其中熱穩定無機絕緣涂層越來越受到關注。

【成果簡介】

近日，浙江大學的嚴密教授在Acta Materialia上發表最新研究成果“Correlating the microstructure, growth mechanism and magnetic properties of FeSiAl soft magnetic composites fabricated via HNO₃ oxidation”。該工作通過HNO₃氧化制備FeSiAl軟磁復合物的絕緣涂層。基于涂層厚度、顯微結構和成分，對使用不同濃度HNO₃所得涂層的生長機制開展了系統地研究。用質量分數為10wt%的HNO₃，粉體的氧化過程是穩態鈍化層，而HNO₃質量分數為30wt%時，出現腐蝕坑。文章基于點缺陷模型，對腐蝕坑的起源進行了分析，揭示了不同生長條件下涂層演化過程與軟磁復合材料的磁學性能的關聯。

【圖文導讀】

圖1：樣品有效磁導率和總鐵芯損耗P_cv隨頻率的變化情況。

（a&b）10wt%HNO₃不同氧化時間下所得樣品的有效磁導率和鐵芯損耗P_cv隨頻率的變化關系；

（c&d）30wt%HNO₃不同氧化時間下所得樣品的有效磁導率和鐵芯損耗P_cv隨頻率的變化關系。

圖2：FeSiAl粉體經氧化處理后的表面形貌SEM表征。

(a)10wt%HNO₃氧化1min；(b)10wt%HNO₃氧化5min；(c)10wt%HNO₃氧化20min；

(d)30wt%HNO₃氧化1min；(e)30wt%HNO₃氧化5min；(f)30wt%HNO₃氧化20min。

圖3：FeSiAl粉體不同條件氧化后的傅里葉變換紅外光譜(FTIR)表征。

（a）10wt%HNO₃氧化5min和20min在700℃退火前后；

（b）30wt%HNO₃氧化5min和20min在700℃退火前后。

圖4：對粉體中各元素的光電子能譜表征。

(a)&(d) 700℃退火后，經10wt%或30wt%的HNO₃氧化5min的FeSiAl粉體，Fe2p峰；

(b)&(e) 700℃退火后，經10wt%或30wt%的HNO₃氧化5min的FeSiAl粉體，Al2p峰；

(c)&(f) 700℃退火后，經10wt%或30wt%的HNO₃氧化5min的FeSiAl粉體，O1s峰。

圖5:10wt%HNO₃氧化5min的涂層退火后的橫截面TEM圖。

(a)(b) 退火后經10wt%HNO₃氧化5min的FeSiAl粉體的橫截面明場TEM圖；

(c) ABCDEF區域的高角度環形暗場（HAADF）和選區電子衍射（SAED）圖樣，以及表示Fe，O，Al，Si元素分布的能譜分析。

圖6: 30wt%HNO₃氧化5min的涂層退火后的橫截面顯微結構表征。

(a)(b) 退火后退火后經30wt%HNO₃氧化5min的FeSiAl粉體1,2,3區域的橫截面明場高分辨TEM圖；

(c) ABCDEF區域的高角度環形暗場（HAADF）和選區電子衍射（SAED）圖樣，以及表示Fe，O，Al，Si元素分布的能譜分析。

圖7：表現涂層生長機制的雙層結構示意圖。

用HNO₃氧化FeSiAl粉體表面的涂層生長機制表現出雙層結構，包括一個混合氧化物組成的封閉層和一個主要包含氫氧化物的析出層。

圖8：涂層演化的示意圖。

(a)用10wt%HNO₃氧化的FeSiAl粉體涂層演化的示意圖；

(b)用30wt%HNO₃氧化的FeSiAl粉體涂層演化的示意圖；

【小結】

本文通過HNO₃氧化制備得到FeSiAl軟磁復合材料，基于對涂層厚度、顯微結構和組成的綜合分析，揭示了涂層的演化過程和生長機制。10wt%HNO₃氧化粉體的過程對應穩態鈍化過程，30wt%HNO₃氧化分體的鈍化過程則分為三步。不同的生長機制會產生完全相異的涂層。HNO₃氧化方法還可以擴展用于Fe-Si、Fe-Co和Fe-Ni基合金中。本文通過對生長機制的細致描述闡明了不同材料體系的絕緣涂層生長情況及其對磁學性能的影響。

?文獻鏈接：Correlating the microstructure, growth mechanism and magnetic properties of FeSiAl soft magnetic composites fabricated via HNO3 oxidation（Acta Mater.,2018,DOI: 10.1016/j.actamat.2018.01.001）

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