Acta Mater.: 同步輻射高能XRD法研究Ti-30Zr-10Nb合金超低應變硬化的物理機制

【引言】

近年來，新型Ti-Zr基合金成為了形狀記憶合金領域的研究重點。這是因為，首先這類合金一般由生物安全元素構成，具有良好的生物相容性、耐腐蝕性和低彈性模量特性，可能成為新型的醫用植入材料；其次，這類合金具有本征高相變溫度，作為高溫形狀記憶合金具有潛在的應用價值。在之前的研究中，Ti-Zr基合金在化學組成發生變化時表現出一個或兩個階段的屈服行為，具有超低應變硬化但穩定塑性流變的優異塑性，但其特有的高塑性與超低應變硬化率的原因與所對應的內在變形機制仍然不清楚。

【成果簡介】

近日，北京科技大學王沿東教授以及北京航空航天大學李巖教授（共同通訊作者），第一作者北京科技大學朱兆瑋博士在Acta Mater.發表一篇題為“In situ synchrotron X-ray diffraction investigations of the physical mechanism of ultra-low strain hardening in Ti-30Zr-10Nb alloy”的文章。該團隊采用原位同步輻射高能X射線衍射（HE-XRD），探討了具有兩階段屈服行為和優異塑性以及超低應變硬化速率的熱軋Ti-30Zr-10Nb合金的單軸拉伸載荷下的本征變形機制。發現變形引起的相變主導了第一個塑性階段的開始，這對應于選擇有利的馬氏體變體，并且變體的彈性相互作用導致了明顯的應變硬化。而HE-XRD實驗進一步證實，第二個塑性階段的超低應變硬化速率與馬氏體自身的超彈性有關，其特征在于馬氏體變體的可逆的應力誘導可恢復再取向。為深入理解β型鈦合金超低應變硬化優異塑性機理提供了一個視角。

【圖文導讀】

圖1 原位同步加速器HE-XRD拉伸實驗的設置示意圖

德拜環中的方位角(φ:0°-360°)對應于立體投影圖中極坐標的分布。

圖2 拉伸前Ti3010合金的結構分析圖

（a）合金的2D HE-XRD圖案。

（b）在整個360°上進行一維HE-XRD分析。

（c）合金的明場TEM顯微照片，其中插圖顯示沿[113]_β帶軸的相應選定區域衍射圖案。

（d）沿著方位角的{110}_β和{200}_β衍射峰的強度分布（黑色方塊，紅色三角形和藍色圓圈代表三個織構分量）。

圖3 拉伸時Ti3010合金顯微組織的力學行為和HE-XRD研究

（a）Ti3010合金應變硬化率的單軸拉伸真實應力—應變（S-S）曲線。

（b）300MPa應力下的2D HE-XRD圖案。

（c）530MPa應力下的2D HE-XRD圖案。

（d）597MPa應力下的2D HE-XRD圖案。

（e）7％應變下的合金的明場TEM顯微照片。

（f）15％應變下的合金的明場TEM顯微照片。

圖4 區域I和區域II中沿著LD（Φ：-10°-10°）的Ti3010合金的顯微組織特征的1D HE-XRD分布圖

（a）從2.75?到2.00?的d間距。

（b）從1.81?到1.07?的d間距。

（c）(110)_β，(200)_β，(211)_β和(020)_α″平面的晶格應變的演化。

（d）(110)_β，(200)_β，(211)_β和(020)_α″平面的積分強度的演化。

圖5 區域I和區域II中沿著TD（Φ：80°-100°）的Ti3010合金的顯微組織特征的1D HE-XRD分布圖

（a）從2.90?到2.25?的d間距。

（b）從1.95?到1.07?的d間距。

（c）(110)_β，(200)_β，(211)_β，(020)_α″和(110)_α″平面的晶格應變的演化。

（d）(110)_β，(200)_β，(211)_β，(020)_α″和(110)_α″平面的積分強度的演化。

圖6 區域I和區域II中沿著SD（Φ：25°-45°）的Ti3010合金的顯微組織特征的1D HE-XRD分布圖

（a）從2.80?到2.20?的d間距。

（b）從1.95?到1.10?的d間距。

（c）(110)_β，(200)_β，(211)_β，(020)_α″和(110)_α″平面的晶格應變的演化。

（d）(110)_β，(200)_β，(211)_β，(020)_α″和(110)_α″平面的積分強度的演化。

圖7 Ti3010合金的第二塑性階段在三個方向（LD，TD和SD）的1D HE-XRD衍射圖

（a）LD：從2.75?到2.15?的d間距。

（b）TD：從2.75?到2.10?的d間距。

（c）SD：從2.75?到2.20?的d間距。

圖8 在第二個塑性階段（區域III）沿著LD，TD和SD的衍射輪廓圖

（a）(020)_α″和(110)_α″平面的晶格應變的演化。

（b）(020)_α″和(110)_α″平面的積分強度的演化。

（c）(020)_α″和(110)_α″平面的半峰寬的演化。

圖9 拉伸加載—卸載過程中沿著Ti3010合金的LD的1D HE-XRD衍射輪廓圖

(220)_α″峰在卸載開始時消失，(040)_α″和(041)_α″峰回到初始狀態（約0.9%應變），和卸載后出現弱(220)_β峰證明了部分可逆的應力誘導馬氏體(SIM)轉化和馬氏體變體的完全可逆的再定向。

圖10 Ti3010合金拉伸過程中SIM轉化情況的示意圖

（a）LD//[110]_β和X射線//[001]_β。

（b）LD//[100]_β和X射線//[00-1]_β。

（c）LD//[111]_β和X射線//[1-10]_β。

（d）LD//[11-1]_β和X射線//[1-10]_β。

圖11 Ti3010合金拉伸過程中變體（CV5）相對β相的示意圖

（a）LD//[110]_β。

（b）LD//[100]_β。

（c）LD//[111]_β。

【小結】

本文使用原位HE-XRD獲得了對單軸拉伸下Ti3010合金應力誘導馬氏體轉變情況和不同應變硬化速率的物理機制的深入了解。熱軋β型Ti3010合金表現出兩階段屈服行為，即在應變為0.7％至10.4％時具有明顯的應變硬化的第一塑性階段以及在應變為10.4％至23.5％時具有超低應變硬化的第二塑性階段。應力誘導馬氏體變換的臨界應力約為330MPa。應力誘導的相變主導了第一個塑性階段的開始，對應于有利的馬氏體變體的選擇。當[110]_β軸與拉伸方向平行時，計算的最大相變應變為6.87％。形成多個有利的馬氏體變體及其彈性相互作用導致第一塑性階段的大變形應變和明顯的應變硬化。HE-XRD實驗進一步驗證了第二個塑性階段的超低應變硬化速率與馬氏體的超彈性有關，該馬氏體的特征為可逆的應力誘導馬氏體變體由于圍繞[110]_α″軸朝向拉伸方向的約23°的剛性晶格旋轉而再取向。

文獻鏈接：In situ synchrotron X-ray diffraction investigations of the physical mechanism of ultra-low strain hardening in Ti-30Zr-10Nb alloy（Acta Mater., 2018, DOI:10.1016/j.actamat.2018.05.034）

【團隊介紹】

王沿東教授團隊是國內最早應用中子與同步輻射大科學裝置解決工程材料領域科學與工程問題的科研團隊，在金屬材料形變與相變基礎領域有大量開創性成果。自2004年開始，在雙相／多相合金塑形流變方向解決了微觀應變/應力配分的難題（Acta Mater Vol.54(2006), 397; 56(2008), 913; 57(2009), 3965）；在金屬形狀記憶與超彈性研究方向，與金屬所楊銳研究員、郝玉琳研究員合作，澄清了“橡膠”金屬低彈性模量起源于受限馬氏體相變（Sci. Rep. Vol.3, 2156; Acta Mater Vol.81, 476），而非日本學者當初在Science雜志上首次提出的納米微擾缺陷（nano-disturbance，即具有一種1/10位錯矢量為最小單位運動的特殊缺陷結構）導致的奇異形變行為。在金屬疲勞形變研究方向，澄清了交叉剪切帶處應力集中引起疲勞壽命偏離經典Coffin-Manson定律的物理本質，根據晶粒取向相關的疲勞微觀損傷的精細測量，提出剪切帶交互作用下新的位錯模型（PNAS, Vol. 115(2018), 483）。

本文由材料人編輯部新人組李峰編輯，陳炳旭審核，點我加入材料人編輯部。

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