針對環境敏感材料的低溫FIB制樣技術: 以防止Ti及Ti合金中氫的攝入為例

【引言】

鈦（Ti）和鈦合金因其優異的疲勞強度和良好的耐腐蝕性而廣泛用于航空航天和化學工業。然而，Ti對氫具有高親和力，氫吸收通常會降低鈦及鈦合金的韌性和延展性，同時鈦合金也被用于儲氫。因此，研究鈦合金中氫的行為，尤其在微納米尺度下，對于進一步理解氫脆機制和儲氫機理是有意義的。然而，實驗研究的難點在于，采用傳統制樣手段，如電化學拋光，Ar離子銑削，常溫FIB銑削技術，制備用于顯微觀察和顯微分析的樣品時會不可避免地引入大量的氫，進而導致氫化物的形成或演變。

【成果簡介】

近日，馬克思. 普朗克鐵研究所Chang Yanhong (常艷紅，第一兼通訊作者)與Baptiste Gault(通訊作者)在Nature Communications上發表題為“Ti and its alloys as examples of cryogenic focused ion beam milling of environmentally-sensitive materials”的文章，通過TEM和APT表征手段證明了電化學拋光或常溫FIB制樣技術都將在鈦及鈦合金中引入大量的氫并導致氫化物形成，而低溫FIB銑削可以有效地防止環境中氫的攝入，并阻止預充氫從樣品中擴散出去。借助于分子動力學模擬，作者對比了常溫及低溫下FIB離子束損傷深度、氫擴散速率等關鍵因素，對其作用機制進行細致討論。

【圖文導讀】

圖一 TEM表征

圖二 原子探針微量分析

(a-b) 常規FIB在室溫下制備的CP Ti和 Ti6246樣品的原子探針斷層掃描(APT)H分布圖，質譜和組成分布圖；

(c-d) 通過低溫FIB制備的CP Ti和Ti6246樣品

圖三 分子動力學模擬

(a) 垂直入射的（0001）取向的純Ti表面MD快照。比色刻度尺表示表面層原子，范圍1nm；體內原子以淺紫色顯示，比例尺為10nm。

圖四 FIB過程中樣品表面及內部氫及氫化物演變示意圖

室溫：FIB過程中，表面吸附的H通過解離或被離子束注入進去樣品表層。室溫下H將快速擴散至樣品內部，并導致氫化物形成和長大；

低溫：離子束損傷減小，H的解離及擴散被顯著抑制，因而阻止了H的進入。

【小結】

低溫FIB技術有效地保留了材料中原有氫的濃度與分布，從而使微納米尺度下研究Ti基合金氫脆機制和儲氫機理成為可能。這項技術同樣也適用于其他環境敏感材料如Zr基，Mg基合金的樣品制備，有效避免制樣過程中氫、氧等元素的引入，對于實驗研究氫、氧等元素在這些材料中的微觀作用機理有著重要意義。

文獻鏈接：

1. Ti and its alloys as examples of cryogenic focused ion beam milling of environmentally-sensitive materials(Nature Communications, 2019, DOI: 10.1038/s41467-019-08752-7)

2. Stephenson, L. T. et al. The Laplace project: an integrated suite for correlative atom probe tomography and electron microscopy under cryogenic and UHV conditions. PLoS One 1–13 (2018). doi:10.1371/journal.pone.0209211

3. Hanlon, S. M., Persaud, S. Y., Long, F., Korinek, A. & Daymond, M. R. A solution to FIB induced artefact hydrides in Zr alloys. J. Nucl. Mater. 515, 122–134 (2019).

本文由材料人編輯部學術組liunian供稿，材料牛編輯整理。

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