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1 衍射襯度成像的特點和來源

1.1 衍射襯度原理

試樣上各微區晶體取向或者晶體結構不同，滿足布拉格衍射條件的程度不同，使得在樣品下表面形成一個隨位置不同而變化的衍射振幅分布，所以像的強度隨衍射條件的不同發生相應的變化，稱為衍射襯度。衍射襯度是單束成像襯度。根據物鏡后背焦面上的衍射普，用物鏡套住透射束或者一級衍射束的成像方式得到的圖像，這些情況下所成圖像的襯度由散射電子的衍射產生，所以叫做衍射襯度。圖像叫做衍襯像。若存在缺陷，周圍晶面發生畸變，這組晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件程度不同，產生襯度，得到衍襯像，如圖1所示。

圖1 衍射襯度及衍襯像的形成

1.2 衍射襯度成像的特點

1) 衍襯成像是單束、無干涉成像，得到的并不是樣品的真實像，但是，衍射襯度像上襯度分布反映了樣品出射面各點處成像束的強度分布，它是入射電子波與樣品的物質波交互作用后的結果，攜帶了晶體散射體內部的結構信息，特別是缺陷引起的襯度；

2) 衍襯成像對晶體的不完整性非常敏感；

3) 衍襯成像所顯示的材料結構的細節，對取向也是敏感的；?

4) 衍襯成像反映的是晶體內部的組織結構特征，質量厚度襯度反映的基本上是樣品的形貌特征。

1.3 衍射襯度的來源

衍射襯度是一種振幅襯度，它是電子波在樣品下表面強度（振幅）差異的反映，襯度來源主要有以下幾種：

1) 兩個晶粒的取向差異使它們偏離布拉格衍射的程度不同而形成的襯度；?

2) 缺陷或應變場的存在，使晶體的局部產生畸變，從而使其布拉格條件改變而形成的襯度；?

3)?微區元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面間距發生變化，導致布拉格條件的改變從而形成襯度，還包括第二相由于結構因子的變化而顯示襯度；

4) 等厚條紋，完整晶體中隨厚度的變化而顯示出來的襯度；

5) 等傾條紋，在完整晶體中，由于彎曲程度不同（偏離矢量不同）而引起的襯度。

2 衍射襯度的成像方式

2.1 明場像?

用透射束成像。將物鏡光闌套在透射斑上，只讓透射束通過物鏡光闌成像的方式。

2.2 暗場像

用單束衍射束成像。將物鏡光闌套在衍射斑上，只讓衍射束通過物鏡光闌成像的方式。

A、一般暗場像：不傾轉光路，用物鏡光闌直接套住衍射斑所得到的暗場像，就是一般暗場像。

B、中心暗場像：為了消除物鏡球差的影響，借助于偏轉線圈傾轉入射束，使衍射束與光軸平行，然后用物鏡光闌套住位于中心的衍射斑所成的的暗場像稱之為中心暗場像；中心暗場像能夠得到較好的襯度，還能保證圖像的分辨率不會因為球差影響而變差。?

C、弱束暗場像：弱束暗場像嚴格地講也是屬于中心暗場像，所不同的是：中心暗場像是在雙光束條件下用g：-g的成像條件成像；而弱束暗場像是在雙光束的條件下用g:3g的成像條件成像。?

圖2?明場像和暗場像形成原理

2.3 雙束衍射

晶體衍射時，一般有多組晶面滿足衍射條件，若轉動晶體使其某一晶面精確滿足布拉格條件，而使其它晶面都偏離布拉格條件較多，此時得到的衍射譜中心有一透射斑，另有一很亮的衍射斑，而其余的衍射斑都很弱，這種衍射條件稱為“雙光束條件”。雙光束條件是獲得好的襯度的必要條件，在雙光束條件下明場與暗場的像襯度互補。

中心暗場像：將弱衍射束移到物鏡光闌中成的暗場像。

在雙光束條件下將與亮的衍射斑（ghkl）相對的暗衍射斑（g-h-k-l)用傾轉旋扭移動到透射斑位置，然后用物鏡光闌套住中心位置的斑點成像，得到的就是中心暗場成像。在移動的過程中間，本來暗的衍射斑會越來越亮，而本來亮的衍射斑會越來越暗。這個就是g: (-g)操作。

弱束暗場像：將強衍射束移到物鏡光闌中成的暗場像。

在雙光束條件下將亮的衍射斑（ghkl）用傾轉旋扭移動到透射斑（即光軸）位置上，然后用物鏡光闌套住中心位置的斑點成像，得到的就是弱束暗場成像。在移動的過程中間，本來亮的hkl衍射斑會越來越暗，hkl衍射斑點的強度極大減弱，而3h3k3l晶面正好滿足布拉格條件發生強衍射，這種讓很弱的hkl衍射束通過物鏡光闌成像獲得的圖像稱為弱束暗場像，這種方法又稱為g_hkl/3g_hkl操作。

注意：弱束暗場像的分辨率遠高于雙束的中心暗場像。弱束暗場像主要用于顯示缺陷，比如位錯像，無論是在明場還是暗場像下，其背底都會是亮的，也就是說位錯的襯度不會太好，但是在弱束暗場像下，位錯像是亮的，而背景是暗的，這時位錯的襯度會更好。另外在弱束暗場像下，位錯像的分辨率會更高

圖3?鋼回火后，原孿晶馬氏體邊界出現細小滲碳體

3 衍射襯度成像的應用

衍射襯度對晶體結構和取向十分敏感，當樣品微區具有不同結構或者同種結構取向不同、或者晶體內部存在有缺陷時，導致微區有不同的衍射條件，形成不同的襯度，將微觀組織顯示出來。衍射襯度主要用于顯微組織分析（晶粒形狀、晶粒大小、晶界與析出物等），晶體缺陷分析（位錯、孿晶、層錯等）。晶體樣品（金屬，陶瓷）的襯度來源于衍射襯度。下面我們結合具體的圖片來看看衍射成都成像的具體運用。

3.1 位錯

在位錯的應變場中，有一個相當寬的范圍內，晶面接近滿足布拉格條件，接近產生衍射帶。因此在明場像下，這一個寬的衍射帶實際上就是我們看到的暗的位錯線。因此這樣的位錯線往往看起來是很粗的，大約有80-120埃。另外，位錯像距離位錯的真實位置也會比較遠，大約在80-100埃。

圖4?刃型位錯的TEM明場像

圖5?變形位錯：類似碎線頭，又短又密

圖6 位錯纏結形成的晶界

圖7 晶界處有位錯塞積

3.2 孿晶

孿晶是指兩個或一個晶體的兩部分沿一個公共（即特定取向關系）構成鏡面對稱的位向關系，這兩個晶體就稱為"孿晶"，此公共晶面就稱孿晶面。

圖8?鈦鋁合金中的孿晶，從左到右依次為選取電子衍射斑點，明場像和暗場像

3.3 層錯

層錯是最簡單的平面型缺陷。層錯是晶體中原子正常堆垛次序被破壞時產生的一種面缺陷。層錯發生在確定的晶面上，層錯面上、下方分別是位相相同的兩塊理想晶體，但相對存在一個恒定的位移R。在面心立方和密排六方晶體中，可經常觀察到堆垛層錯，層錯衍襯像的最基本的特征表現為平行于層錯面與膜面交線的明暗相間的條紋。層錯的襯度是電子束穿過層錯區時電子波發生位相改變造成的。層錯的明場像，外側條紋襯度相對于中心對稱，外側條紋均為亮條紋或均為暗條紋，而暗場像外側條紋相對于中心不對稱，外側條紋一亮一暗。層錯條紋的強度總是中心對稱的，這一點是層錯條紋區別于等厚條紋的最本質特點。

層錯明、暗場象照片：在層錯的兩端有兩個不全位錯，中間是層錯條紋。因為層錯面是嚴格的晶面，所以層錯條紋十分規則平行

圖9?層錯的明場像和暗場像

圖10?層錯的明場和暗場像對比

3.4 第二相粒子

在合金中，第二相粒子以共格沉淀或夾雜物的形式存在。由于基體點陣常數與第二相粒子點陣常數不同，使得第二相粒子與附近基體發生畸變。不論是共格或非共格的情況下，第二相都會引起特征襯度效應，根據這種襯度效應，可以判斷沉淀相及夾雜物的有關信息。

圖11?共格析出相，界面平滑，無應變場襯度

圖12?半共格析出相

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