你還不會利用EBSD定性或定量的分析位錯密度？請詳讀這篇文章

“怎樣在EBSD測試中定性后者定量分析材料的位錯密度？”這確實是國內廣大研友經常提問的問題。誠然，利用KAM，GOS圖分析材料內部的位錯是EBSD測試的一個重要功能，也是分析材料加工過程中變形行為的有力工具，可以助力廣大研友提高文章質量和命中率。寫本文是將之前在材料人舉辦的分析測試月答疑活動中遇到的較多問題的一個集中全面介紹，相信看過這篇文章后，你對于這個問題會有一個比較徹底的了解。最后，筆者還偷偷告訴大家，其實EBSD這門測試并沒有什么，難的是分析，也就是要對材料科學基礎有相當的了解。

EBSD是掃描電鏡的一個附件，常用來測定材料內部晶體的取向信息。相較而言，單純的掃描電鏡只能做形貌的觀察。自上世紀90年代以來。EBSD技術逐漸興起并不斷取得發展，目前是研究材料的一種重要表征手段。隨著科學家對設備的不斷開發，其功能不斷多樣化，不僅用于測定材料的微織構，還用于分析晶粒尺寸，大小角晶界，位錯密度等諸多方面。EBSD數據信息量非常豐富，而且取向信息更直觀，這些數據無論對于工業生產還是發表論文，都有重要作用。眾所周知，材料加工變形是細化晶粒，提高力學性能的重要途徑，而變形通常由位錯滑移來主導，這便涉及到金屬內部位錯密度的問題。金屬內部的位錯密度與材料內部應力集中，斷裂，回復和再結晶息息相關。所以計算位錯密度對于研究材料科學的基本問題非常重要，有利于定性或者定量分析材料的一系列動態行為。利用EBSD定性或定量的分析材料內部的位錯密度已經在很多文獻被報道，今天筆者在這里將這些方法進行梳理。

1. 利用大小角晶界定性判斷位錯密度

眾所周知，金屬材料熱加工的過程，是一個加工硬化和動態軟化的綜合性過程。首先在應力變形下，材料內部積累大量的位錯，位錯密度逐漸增加，相互纏繞形成位錯墻，位錯墻進一步可以發展為亞晶界，構成亞晶，也即發生了動態回復。當應力積累到某個臨界值的時候，亞晶界繼續吸收位錯，則會發生動態再結晶，亞晶界逐漸轉變為大角度晶界。由此可見，變形晶粒內部存在大量的位錯，這些位錯所構成的一般是變形晶界，兩側的取向差不超過2°。而亞晶界一般在2-15°，大角晶界則在15°以上。所以利用EBSD中的大小角晶界圖可以定性的判斷材料內部的位錯密度。如圖1所示，綠色的線為小角晶界，黑色的線為大角晶界。從右邊的大小角晶界分布的柱狀圖中可以看到，小角晶界占有一定的比例，尤其是2°左右的晶界頻率很高，這表示材料內部含有許多變形晶粒存在，同時2-15°的亞晶界也占有一定的比例，各種程度的大角晶界雖然不是主導，但也存在。亞晶界和大角晶界都會吸收位錯，讓位錯密度降低。

圖1 TA19鈦合金熱鍛之后的大小角晶界分布圖^[1]

2. 利用KAM圖計算位錯密度

KAM的全稱為Kernel Average Misorientation，KAM圖也叫Local Misorientation圖，簡稱為 LocMis。兩者名稱不同，但所描述的意義卻一樣，均為局部取向差；KAM或LocMis理論上可以定量的計算出幾何位錯密度，反映塑性變形的均勻化程度，數值較高的地方表示塑性變形程度較大或者缺陷密度較高。因此，在諸如應力腐蝕開裂、晶界變形協調性等研究中有廣泛的應用。 (KAM)是由24個最近的相鄰點組成的一個核心點，它被用來給每一個點分配一個標量值，表示它的局部取向差。EBSD中得到的KAM圖可以用來計算幾何位錯密度，從而判斷在變形過程中材料應力分布的狀態。

一般來說，幾何位錯密度可以用下列公式來表示：

ρGND= 2KAM_ave?μb

其中μ是EBSD實驗所選步長，是Burgers矢量的長度，KAM_ave代表所選區域的平均KAM值，其可用下面公式來計算：

KAML,i是在點i處的局部KAM值，N代表測試區域點的數目。

以上的公式看起來非常復雜，在應用是讓人沮喪，但是要是能夠正確理解其含義的話，其實計算也并不難。實際上就是所選區域局部取向差的平均值θ。所以以上的公式可以簡化為

ρ^GND=2θ/μb

圖2為AZ31B鎂合金在不同循環周期下利用KAM圖計算的幾何位錯密度值，利用這些數據可判斷出在何種疲勞周期下，材料更容易斷裂。

圖2 AZ31B鎂合金在不同循環周期下利用KAM圖計算幾何位錯密度值^[2]

3. 利用GOS定性判斷位錯密度

晶粒取向擴展(GOS)是區分DRX晶粒與變形基體以及確定再結晶晶粒面積分數的重要方法，在本質上，它是在一個單一晶粒內的平均偏差和所有測量值之間的平均差值。在GOS圖中，顏色代表的值表示晶格扭曲的強度，一般來說，紅色則表示位錯密度較高。GOS的臨界值表示晶粒發生了再結晶，其臨界值是第一個峰值的最后一個點。GOS大意味著晶格畸變嚴重且位錯密度高，而GOS低的晶粒則具有均勻的應變分布。現在很多文獻中都應用GOS圖來判斷晶粒的變形和再結晶程度。如圖3為TiAl合金軋制后所得到的GOS圖以及分布圖，早GOS如中，不同的顏色代表GOS值的不同，從中可以看出哪些晶粒應變大，哪些晶粒應變小。而分布圖中可以讀出GOS的值。

圖3 TiAl合金在經過軋制后形成的GOS圖及其分布圖^[3]

4. 利用DefRex圖定性判斷

DefRex圖可以用來定性判斷變形晶粒，亞結構以及再結晶晶粒，眾所周知，變形晶粒內部充滿了位錯，亞結構的形成需要消耗并吸收部分位錯，位錯密度較低，但是再結晶晶粒則基本無位錯形成。如圖4所示，藍色代表再結晶晶粒，黃色代表亞結構，紅色則代表變形晶粒。從顏色中可以定性判斷哪些晶粒內部的位錯密度較高。

圖4 近α鈦合金的DerRex圖（筆者數據）

5. EBSD分析位錯密度的局限性分析

理論上來說，EBSD是可以計算位錯密度的，但是實際中往往誤差較大。利用EBSD進行位錯密度的分析，對于要求精確統計的論文，則不適合用以上介紹的辦法。實際上，到目前為止，還沒有很好地方法來計算位錯密度。EBSD的誤差來源主要是1）EBSD本身不能直接觀察位錯；2）EBSD的掃查所用的步長一般遠遠大于位錯的尺寸，這就導致很多位錯或者細小的亞結構被忽略。

參考文獻：

[1]?Guoming Zheng , Bin Tang , Quan Zhou , Xiaonan Mao ?and Rui Dang,?Development of a Flow Localization Band and?Texture in a Forged Near‐α?Titanium Alloy.Metals,2020, 10, 121

[2] Zhifeng Yan, Denghui Wang, Xiuli He. Deformation behaviors and cyclic strength assessment of AZ31B magnesium alloy based on steady ratcheting effect Materials Science & Engineering A, 723 (2018) 212–220

[3]Haitao Zhou, Fantao Kong , Kai Wu , Xiaopeng Wang , Yuyong Chen.?Hot pack rolling nearly lamellar Ti-44Al-8Nb-(W, B, Y) alloy with different?rolling reductions: Lamellar colonies evolution and tensile properties.?Materials and Design 121 (2017) 202–212

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①?潘春旭/武漢大學物理科學與技術學院二級教授——EBSD分析：基于應用的交叉與創新?

②?孟利/鋼鐵研究總院高級工程師——金屬及合金形變機制的EBSD分析（答疑時間會很多，有問題的請使用APP觀看并提問。）?