攻略：如何利用放電等離子體燒結燒出理想的樣品

放電等離子體燒結（Spark Plasma Sintering）簡稱SPS，是一種快速粉末燒結方式。它利用脈沖電流加熱燒結，具有加熱均勻、升溫速度快、燒結溫度低、致密度高等特點，適用于納米材料、梯度功能材料、金屬材料、復合材料、陶瓷材料等材料的燒結。

放電等離子體燒結裝置的示意圖

燒結樣品的基本步驟

對比傳統燒結技術，放電等離子燒結主要具有以下優點：

第一：致密度高。晶粒受脈沖電流和垂直單向壓力的作用，加強體擴散和晶界擴散，可以加速致密化的進程。晶粒的空隙處放電時，會產生高達幾千度至一萬度的局部高溫，在晶粒表面引起蒸發和熔化，促進材料的燒結。

第二：燒結溫度較低。相比普通燒結方法，放電等離子體燒結裝置可以在較低的溫度下燒結成型。高溫燒結，容易破壞樣品結構，促進晶粒長大，導致樣品的熱性能不佳。

第三：燒結溫度快。普通燒結方法需要數小時甚至數十個小時才能反應生成。而放電等離子體燒結裝置可以在幾分鐘內燒結成型，可以極大地縮短制備時間，提高效率。

下表為各材料用SPS燒結的優勢

作為一個精密燒結裝置，SPS同樣有很多工藝參數，需要在實驗過程中控制。下面是一些最常見和最重要的燒結參數：

燒結氣氛

SPS可以真空燒結，也可以選擇燒結氣氛。合適的氣氛有助于樣品的致密化。例如，在氧氣氣氛下，氧會被燒結物體表面吸附或者發生化學反應作用，使得晶體表面形成一種正離子缺位型的非化學計量話化合物促進燒結。而在氫氣氣氛下燒結，由于氫原子半徑很小，易于擴散和消除閉口氣孔，使得氧化鋁類型的材料可燒結出接近理論密度的樣品。

燒結溫度

燒結溫度時放電等離子體燒結過程中最重要的參數。燒結溫度的確定需要考慮樣品在高溫下的相轉變、晶粒聲場速率、樣品的質量要求及密度要求。一般來說， 燒結溫度越高，樣品的致密度越高。但與此同時，晶粒的生長速率越快，力學性能也越差。所以，燒結溫度需要根據對致密度和晶粒大小的要求而定。

升溫速率

較快的升溫速率，可以使樣品在很短的時間內達到所要求的溫度，晶粒的生長時間會大大減小，有利于抑制晶粒的長大。但是，升溫速率對樣品的致密度也有影響。升溫速率的加快，樣品的致密度降低。在實際的樣品燒結過程中，一般分為三個階段：準備階段，大約從室溫到600度左右，本階段升溫速率較為緩慢；快速升溫階段，此時升溫速率調快；待接近燒結溫度前，升溫速率調慢。

保溫時間

延長的保溫時間能夠促使燒結的完成，完善樣品顯微結構。為了能夠獲得致密性高的樣品，保溫時間不能太短。但是，如果保溫時間過長，樣品的晶粒將會急劇長大，發生二次重結晶，不利于對樣品的性能控制。

正因為放電等立體燒結系統有較多的燒結參數，對樣品的成型和性能有著極大的影響，為我們控制樣品的熱性能和磁性能提供了多種可能。

壓力

壓力越大，樣品顆粒堆積越緊密，這樣使樣品得到更好的致密度，并能有效的抑制晶粒長大和降低燒結溫度。

總體而言，燒結溫度、保溫時間、升溫速率三者對樣品微觀結構影響最大，需要認真考慮或嘗試。

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