干貨：紅外光譜氣固液樣品制備攻略

一張高質量的紅外光譜圖，除了儀器性能之外，很大車工難度上取決于樣品的制備。以下是材料牛（cailiaoniu.com）為您整理的紅外光譜樣品制備攻略。

紅外光譜可以測量氣、液、固三態樣品，但一般需要符合以下三項要求：

1：樣品濃度和測試厚度要適當。一般要求使譜圖中大多數吸收峰的透射比處于10%-80%之間。太稀或太薄時，一些弱峰可能不出現，太濃或太厚時，可能使一些強峰的記錄超出而無法確定峰位置。

2：試樣不能含有游離水。水在紅外光區有吸收將嚴重干擾試樣的紅外光譜，而且會腐蝕吸收池的鹽窗。

3：定性、結構分析時，樣品應是單一組分的純物質，純度大約98%，否則各組分光譜會重疊和混合，無法進行譜圖解釋。因此多組分樣品，應先經過分離純比（稱為樣品的精制）或采用GC－FTIR方法。

以下根據不同樣品類型介紹制備方法。

1：氣體樣品

對于氣體樣品，可將它直接充入已預先抽真空的氣體池中進行測量。氣體池的結構下圖所示：

池體直徑約40mm，長度有100、200、500mm等各種類型。

如果被分析的氣體組份濃度較小，則需要選用長光程氣體池。長光程氣體池是利用池內反射鏡使紅外光在氣體池中多次反射而得到。如果測定蒸汽樣品光譜則可選用可加熱氣體池。這種氣體池通常用于研究分解反應和解吸反應。

2：液體或溶液樣品

液體池法

對于沸點低，揮發性較大的液體或吸收很強的固、液體需配成溶液進行測量的試樣，可采用液體池法，把液體或溶液注入池中測量。

液體池由兩個鹽（NaCl或KBr）片作為窗板，中間夾一薄層墊片板，形成一個小空間，一個鹽片上有一小孔，用注射器注入樣品。液體池可分為固定式池(也叫密封池，墊片的厚度固定不變)、可拆裝式池(可以拆卸更換不同厚度的墊片)和可變式池(可用微調螺絲連續改變池的厚度，并從池體外的測微器觀察池的厚度)三種。

液膜法

高沸點、粘度大不易清洗的液體樣品常用液膜法。在兩鹽片之間滴入1－2滴液樣，形成液膜，用專門夾具夾放在儀器的光路上測量。這種方法重現性較差，不宜作定量分析。

3. 固體樣品

對于固體樣品，研磨是非常重要的一步。為了降低Kilisteson 效應，樣品粒子的直徑需要小于入射光的波長。.紅外光區是從 2μm 開始的 ,所以需把粉末樣品研磨至2μm。固體樣品可以用壓片法、調糊法、薄膜法和溶液法四種。溶液法已于上面敘述。

壓片法

壓片法是測定固體試樣應用最廣泛的方法，對于不溶于有機溶劑或沒有合適溶劑的高聚物更為常用。

首先把分析純（最好是單晶碎片〕KBr在瑪瑙研缽中充分研細至顆粒粒徑達2μm以下（通常過200目篩）放在干燥器中備用。

然后按比例取一定量（如果是定量分析則應準確稱量）樣品和研磨過篩的KBr 粉(質量比比一般1：100)放在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻，直到混合物中無明顯樣品顆粒存在為止。KBr 粉應充分干燥, 建議在紅外燈下進行研磨。橡膠一類的彈性交聯體, 可用苯、甲苯、氯仿等有機溶劑使樣品溶脹 ,然后與溴化鉀粉末一起研磨，充分混合。因KBr 粉應充分干燥, 建議研磨在紅外干燥箱內進行。最后用壓片機壓片。

調糊法

把已充分研磨好的粉末樣品放在瑪瑙研缽中，用滴管滴加適量（1-2滴即可）石蠟油或氟碳油混合后研勻。用不銹鋼小鏟取出研磨均勻的樣品涂在窗片上放上另一窗片壓緊。掌握適當的厚度即可進行測定。

薄膜法

主要用于某些高分子聚合物的測定。把樣品溶于揮發性強的有機溶劑中，然后滴加于水平的玻璃板上，或直接滴加在鹽板上，待有機溶劑揮發后形成薄膜，置于光路中測量。有些高聚物可以熱熔后涂制成膜或加熱后壓制成膜。

材料牛編輯整理。

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