學術干貨 | 高質量文獻是如何分析SEM和TEM表征結果的？

SEM&TEM作為材料形貌表征的基本手段，或是一種或是兩種方式相結合出現在頂級期刊的文章中。通常我們結合樣品SEM&TEM圖對其進行描述時，需要給出樣品的基本形貌，如：纖維狀、針狀、盤形、片狀、球形等；其次，需要根據樣品的基本形貌給出對應的參數，如：纖維的長度、球形結構的直徑、盤狀結構的厚度等。此外，它們還可以與元素分析、SAED相結合，進一步分析樣品的元素分布、晶體組成。下面將從單一的SEM、SEM&TEM、SEM&TEM&HRTEM多種表征相結合這三個部分進行綜合解析頂級期刊中有關圖片是如何進行描述的。

一、簡單的SEM分析
下面以Electrochemistry中“Improvement in the Electrochemical Properties of Intercalated Metal-Organic Framework Electrode Materials by Controlling Crystal Growth”文章為例。

在該文中作者通過選用不同溶劑控制插入式iMOF電極材料2,6-Naph(COOLi)2的表面晶體生長。

Fig.1 在不同溶液中合成的2,6-Naph(COOLi)2 SEM圖 (a)：水溶液；(b)甲醇

詳解：
文章對于SEM圖的描述，首先著重在對于樣品形貌的描述。a圖中從水溶液體系制備的樣品形成了盤狀晶體，b圖中從甲醇體系中制備的樣品形成了針狀晶體；其次，是對于樣品尺寸的描述，a圖中形成的盤狀晶體厚約5–10 μm ，直徑為100 μm，b圖中形成的針狀晶體長10μm。

二、SEM、TEM相結合進行分析
此處以Angew. Chem. Int. Ed.中“Confining Sulfur in Double-Shelled Hollow Carbon Spheres for Lithium–Sulfur Batteries”這篇文章為例。

該文章通過將硫包裹在具有高表面積和孔隙率的雙殼“軟”碳中空球（DHCSs）中制備出一種新型的碳-硫納米復合材料。當此復合材料用作鋰硫電池的正極材料時，可以呈現出優異的電化學性能。

Fig.2 (a) DHCSs TEM圖；(b) DHCS-S復合材料FESEM圖；
DHCS-S復合材料TEM圖: (c)低倍，(d)高倍；(e)單個DHCS-S球TEM圖和EDS圖。

詳解：
從A圖中可以看出DHCSs中兩殼之間間距為50-100nm；將B、C與A圖對比可以看出，經高溫硫浸漬后制備的DHCS-S納米復合材料與DHCSs具有相似的形貌和結構。在D圖中可以看到更清晰的雙殼結構，在空心球的內部或外部并沒有發現明顯的硫顆粒，這表明硫已經均勻地分散到碳基質中。

從E圖中可以看出，碳和硫主要分布在兩個碳殼之間的區域中，在中心區域較弱的信號表明內腔保持中空狀態不變。此外，這兩個元素的相似分布表明硫對碳具有較高的親和力，并且硫很好地分布在由多孔碳基質形成的雙殼結構中。文章中不止是單純地對樣品的SEM、TEM進行了分析，還將其與樣品的結構結合起來進行了綜合討論。

三、SEM、TEM、HRTEM、SAED多種表征相結合進行綜合分析
下圖選自Electrochimica Acta中High electrochemical performances of?α-MoO₃@MnO_2?core-shell nanorods as lithium-ion battery anodes，其內容主要是介紹用兩步法合成α-MoO₃@MnO₂核殼納米棒，并且研究其作為鋰離子電池負極材料時較好的電化學性能。

Fig.3圖中α-MoO₃@MnO₂核殼納米棒SEM圖：(a)低倍，(b)高倍;
(c)TEM圖, (d)/(e) HRTEM圖，(f)SAED圖

詳解：
文中首先根據α-MoO₃@MnO₂核殼納米棒的SEM圖，介紹了其尺寸大小和表面形貌，納米棒直徑為250nm，表面呈現粗糙狀態，被均勻地涂覆有許多的MnO₂納米線。其次，從c圖中可以更清楚地證實在α-MoO₃納米棒的整個表面上確實均勻地涂布了MnO₂納米線，MnO₂的平均厚度在46nm。而且，從d、e圖中可以觀察到兩種不同的晶體結構，d = 0.37 nm 和d = 0.40面間距處分別對應于α-MoO₃晶體的（001）和（100）晶面。再根據f中一個屬于α-MoO3地SAED圖案，而另一組SAED圖案為β-MnO₂圖案。

綜合上述結果得，α-MoO₃@MnO₂ 核殼納米棒由α-MoO₃@MnO₂兩相組成。將SEM、TEM、HRTEM及SAED等多種表征手段相結合，可以更加詳細地說明樣品的形貌結構，分析其晶體組成。

本文由材料人編輯部學術干貨組 NeverSayBye 供稿，材料牛編輯整理。

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