香港城市大學/麻省理工學院，最新Nature Protocols

【導讀】

透射電子顯微鏡（TEM）是一種精密的亞納米分辨率成像技術，在當今的生命科學、材料科學、物理和化學中發揮著核心作用。該技術不斷發展，在原子級分辨率上提供了豐富而直接的結構和組分信息。然而，傳統TEM的使用，由于腔室的真空環境，以銅（Cu）網格上的碳膜作為樣品載體，僅限于薄、穩定和固體樣品。液體樣品，特別是高平衡蒸氣壓的樣品，是真空不兼容的，因此無法在傳統TEM中直接探測。帶有“封閉”液體池的TEM打開了直接觀察和分析液體樣品的可能性。該技術的出現為重要液相過程的原位研究提供了機會，包括溶液中的晶體成核和生長、能量裝置中的電化學反應，以及細胞在其自然狀態下的生物活動（如細胞分裂）。近年來有關原位液相TEM的研究頻頻登上Nature，Science，但是原位液相TEM核心部件-液體池（liquid cell）的制備細節，使用指南，以及不同功能液體池的開發還沒有得到報道。

【成果掠影】

近日，香港城市大學（CityU）曾志遠教授，麻省理工學院李巨教授等人，報道了使用納米制造技術（光刻技術）制備原位液相TEM核心部件-液體池（liquid cell）。此外，作者還介紹了使用制備的液體池（liquid cell）進行原位TEM觀察的具體操作。隨后，作者展示了使用制備的液體池（liquid cell）進行原位TEM觀察的應用舉例。該工作以題為“Fabrication of Liquid Cell for In-Situ Transmission Electron Microscopy of Electrochemical Processes”發表在知名期刊Nature Protocols上，香港城市大學為第一單位。此外該工作得到麻省理工學院，廈門大學，以及西安交通大學的協助。

【核心創新】

開發了一種制備原位液相TEM核心部件-液體池（liquid cell）的技術（光刻技術）。并且公布了制備細節。所制備的液體池可用于原位TEM觀察多種液相反應，如電解液中的電化學反應，晶體成核和生長等。

【數據概覽】

圖1：原位TEM液體池（liquid cell）示意圖 @2022 Springer Nature

(a)液體池數碼照片（3 mm ′ 3mm）

(b)液體池示意圖。紫色：硅片；灰色：環氧樹脂。

(c)液體池成像窗口處的截面圖，顯示了液體池內部組成和結構。從上到下，其組成元素依次是硅晶片、SiN_x、電解質、電極、SiN_x和硅晶片。底部圖顯示了由電子束照射的區域的放大圖，示意了要觀察的電化學反應（例如，金屬枝晶的形成）。

圖2：光刻技術制備原位TEM液體池（liquid cell）過程中芯片的演變 @2022 Springer Nature

圖3：光刻技術制備原位TEM液體池（liquid cell）過程中芯片演變的側視圖 @2022 Springer Nature

圖4：原位TEM觀察和后原位表征（HAADF-STEM, EDS, 4D-STEM）示意圖 @2022 Springer Nature

圖5：應用舉例：MoS₂納米片鋰化和脫鋰的原位TEM觀察 @2022 Springer Nature

圖6：應用舉例：Ti平面上Na電沉積的原位TEM觀察 @2022 Springer Nature

圖7：應用舉例：Ti陽極上固體電解質界面膜（SEI）的后原位表征（HADDF, EDS）@2022 Springer Nature

【成果啟示】

總之，作者開發了一種制備原位液相TEM核心部件-液體池（liquid cell）的技術。并且公布了制備細節。所制備的液體池可用于原位TEM觀察多種液相反應，如電解液中的電化學反應，晶體成核和生長等。此外，提出的制造方案也為開發TEM以外的其他原位池（例如，X-ray absorption spectroscopy液體池, X-ray diffraction液體池等）提供了啟發和指導。

論文地址：https://www.nature.com/articles/s41596-022-00762-y