Acta Materialia ：機器學習輔助增材制造高性能鋯基金屬玻璃
塊體金屬玻璃 （bulk metallic glass, BMG）可以表現出出色的機械性能，并且有可能顯著提高各行業機械和功能系統的性能和效率。然而，成功的商業應用受到使用傳統制造工藝制造的小尺寸組件的限制。這是因為從熔體冷卻時需要高冷卻速率才能獲得非晶結構。雖然使用傳統制造方法實現這些冷卻速率可能具有挑戰性，但增材制造的最新發展為我們提供了多種易于使用的加工技術。這使得即使使用相對較差的玻璃成型體也可以加工大尺寸、復雜形狀的部件，這反過來又為新的工程應用創造了機會。
激光粉末熔融技術（laser power bed fusion, LPBF）工藝參數可以通過調整來影響局部熱流、熔池尺寸、局部冷卻速率等，并且通常控制這些參數以獲得特定晶體合金所需的微觀結構和性能。對于 BMG，LPBF 工藝參數選擇研究主要集中在實現低孔隙率，同時最大限度地減少晶體的形成，以便在通過 X 射線衍射 (XRD) 測量時獲得完全非晶態的樣品。通過控制各種 LPBF 加工參數，有可能控制 BMG 的玻璃態結構和機械性能。此外，粉末特性預計也會顯著影響LPBF制造的金屬玻璃的性能，包括玻璃形成能力、密度、機械性能等。
為了進一步了解 LPBF 制造的 BMG 的加工-微觀結構-性能關系并實現高強度、延展性和斷裂韌性，澳大利亞新南威爾士大學和悉尼大學的研究人員通過同時控制 LPBF 激光功率和掃描速度來控制玻璃態結構和機械性能的范圍。此研究使用兩種不同的粉末，一種相對較粗，氧含量較低，另一種較細，氧含量較高。研究的結果表明，在相對較大的加工窗口內可以為成分為 Zr59.3Cu28.8Nb1.5Al10.4 （AMZ4）的 BMG 提供高的相對密度和完全 XRD 非晶結構，并且在該窗口內，可以獲得一定范圍的玻璃態結構和優異的機械性能。相關論文以題為 “Superior mechanical properties of a Zr-based bulk metallic glass via laser powder bed fusion process control” 發表在Acta Materialia。
為了研究激光功率和掃描速度對 LPBF 制造的 AMZ4 BMG 的微觀結構和機械性能的影響，使用 較細的AMZ4-F 粉末制造了總共 23 個參數，激光功率范圍為 200-400 瓦，掃描速度2000-6000毫米/秒； 較粗的AMZ4-C粉末總共使用了59個參數集進行制造，激光功率范圍為100-400 瓦，掃描速度為1000-6000 mm/s。實驗結果表明與25 – 63 μm 顆粒尺寸的粗粉末 (AMZ4-C) 相比，10 – 45 μm 顆粒尺寸的細粉末(AMZ4-F) 的表面積約為1.6 倍，氧含量約為4 倍。
圖1 （a) 掃描電子顯微鏡圖像顯示 10-45 μm 尺寸的 AMZ4-F BMG 粉末顆粒。 (b) 掃描電子顯微鏡圖像顯示 25-63 μm 尺寸的 AMZ4-C BMG 粉末顆粒。 (c) 鐵構建板上的立方體樣品布局，以及 (d) 顯示由一個立方體制備的四個壓縮樣品的示意圖。
圖2 ?使用 AMZ4-C 粉末測量每個 LPBF 參數集的 XRD 非晶狀態和相對密度 (%) 。每個單元格中還標明了能量密度 (J/mm3)。DSC 和壓縮測試的樣品標記為八個藍色輪廓組。五個斷裂韌性組在相應單元格的右下角用 KIC 表示。
圖3 使用 AMZ4-C 粉末以及相應的掃描速度和激光功率的 LPBF 制造的 BMG 樣品的拋光表面（平行于打印方向）上的氣孔形態和未熔合缺陷。
圖4 (a) FXA AMZ4-C 樣品的明場 TEM 成像（250 W；5000 mm/s）。納米晶體沿著熔池邊界分散。 (b) STEM-HAADF 圖像捕獲非晶和納米晶體區域之間的界面。插圖顯示從 [110] 區域軸獲取的選定區域衍射圖案。 (c) 納米晶體區域的高分辨率 STEM-HAADF，揭示了晶格常數約為 1.22 nm 的立方 Zr4Cu2O 晶體結構。 (d) 納米晶體周圍的 STEM-EDS 圖象，表明納米晶體內有 Al 富集。
圖5 由 AMZ4-C 粉末生產的八個完全 XRD 非晶態樣品的 DSC 掃描顯示 (a) 低于 Tg 的結構弛豫和 (b) 結晶峰值溫度。
圖6 使用 AMZ4-C 粉末以及相應的掃描速度和激光功率的 LPBF 制造的 BMG 樣品的顯微硬度圖 (0.6 mm × 0.6 mm)。平均硬度值 (HV 0.05) 顯示在每個硬度圖下方，而顏色輪廓表示測得的 XRD 非晶狀態。
圖7 納米束電子衍射實驗和中程有序分析。 (a) AMZ4-C 粉末樣品的納米束電子衍射圖案示例。 (b) 由兩種粉末生產的樣品的 MRO 簇尺寸與顯微硬度關系圖。歸一化方差分布、V 與 k 以及 Q2/V 與 Q2 的關系圖（插圖）用于確定由 AMZ4-C 生成的 (c) 相對較軟的 LPBF 樣本和 (d) 相對較硬的 LPBF 樣本的平均 MRO 簇大小粉末與 AMZ4-F 粉末的相應數據如補充圖 S7 所示。
AMZ4-F 和AMZ4-C 粉末的體積能量密度分別增加到~30 J/mm3 和~34 J/mm3 以上時，也實現了高相對密度以及部分的結晶。對于這些情況，即使在 XRD 圖案中僅可見小峰并且樣品大部分保持非晶態，非晶相在結構上變得松弛并且非常脆，盡管具有高硬度，但仍顯著降低了強度。當能量密度低于約20 J/mm3 都可以保留完全的XRD 非晶態，但也得到了較低的相對密度。
對于完全 XRD 非晶態樣品，強度和硬度通常隨著能量密度的增加而增加，并且在弛豫焓和能量密度之間觀察到負相關。較軟的樣品在非晶基質內表現出較大的類 FCC 中程有序簇，并且當能量密度相對較低時延展性最大化，但不會太低而導致孔隙率增加 >1%。與AMZ4-F 樣品相比，AMZ4-C 樣品中的氧含量降低了近四倍，從而產生了更好的玻璃形成能力，壓縮塑性提高了約10 倍，斷裂韌性提高了約50%。 AMZ4-C 樣品的最佳機械性能出現在 16.67 J/mm3 的能量密度，斷裂韌性約為 38 MPa√m，壓縮塑性應變約為 6%，屈服強度約為 1440 MPa。這些發現表明，通過在加工窗口中調整 LPBF 工藝參數，可以調控 BMG 的微觀結構和機械性能，包括顯微硬度、屈服強度和塑性應變。
圖8 使用 (a) AMZ4-F 和 (b) AMZ4-C 粉末打印的樣品的典型壓縮應力-應變曲線。每條曲線上的數字表示每個測試組的激光功率（W）、掃描速度（mm/s）以及括號內的能量密度（J/mm3）。 (a) 中的黑色箭頭表示應力-應變曲線大部分來自 X 射線非晶 (MXA) 樣品。 AMZ4-C 樣品的 (c) 屈服強度（黑色符號）和 (d) 塑性應變（黑色符號）以及弛豫焓（紅色符號） 與能量密度的關系。 (c) 和 (d) 中的紅線顯示了弛豫焓的線性擬合，AMZ4-F 粉末的相應趨勢如補充圖 S8 所示。
圖9 本研究中獲得的 LPBF AMZ4-C 樣品的機械性能與 LPBF BMG 的其他報告進行了比較 [6, 17-19, 22, 48, 58-61]。 (a) 斷裂韌性和塑性應變 (b) 壓縮強度和塑性應變。當前工作的數據用球體符號繪制。
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